СНОСОК ПОЛУЧЕНИЯ 2^0КСИЭТИЛМЕТАКРИЛАТА Советский патент 1972 года по МПК C07C69/54 C07C67/08 

Изобретение относится к способам получения окспалкилоних афиров ос,|:5-иенас1-лн1,епных Кислот, в частности 2-оксиэтнлметакрнлата. Известен способ получения 2-окснэтилоБих эфиров акриловой и метакрнловой кислот нутем длительного нагревания этнленхлоргнд)1иа с калиевыми солЯ|.1и кислот в .ирнсутствни ингибитора полимеризации. Однако пеобход мость длительного нагревания реагентов до высокой температуры (б час при 125-130 С) ведет к усилению побочных процессов, выходы продуктов низкие (67-70% от теоретического). Иредла ается способ .нолучения 2-оксиэт 1,чмегакрилата, .тюча они1ися во в:;а иде| СЛВПН ЭТ1 ЛСИХЛОрГ11Д)И11а со Hie.iOMHMMii -СО. метакриловой кислоты нрн иаг1)сааиин li присутствии катализатогюв - аминов или аммонийных солей. Применение этих ;агал1к5аторов по воляет .иовысить выход. целевых продуктов до 90-95% от теоретического и значительно сократить. продолжительность тфоцесса. Пример 1. В колбу, сиабженную мс1палкой, TepiMOMeTpoM и обрати;лм холод|1.чы1икол1, загруукают 248 г (2 г-мо.1ь} метакрнлата калия, 483 г (6 г-моль) этилеихлоргадр.ина, 5,05 г (0,05 г-моль) триэтиламнна н 2 г фентиазина. Смесь при перемеш нванни в течение 30 мин иагревают до , перемешивают euj,e 1,5 час, поддержпвал температуру 135°С, затем о.хлаждают. Выиавший осадок хлористого калия отфильтровывают, промывают на (|иипуг ре этплепхлоргпдрнном (дважды по 30 мл), от 1|)нльтрата быстро отгоняют этиленхлоргндрин н перегонкой остатка в вакууме получают 238,6 г (91,2% от теоретического) 2 - оксиэти.Л метакрнлата, т. кип. 64 - Л1М рт. ст.; /ID 1,4515; df 1,07-11; найдено 32,65; вычислено 32,62. %: С 55,22; Н 7,88; 7,74. Пай.дено, СсПшОз. Вычислено, %: С 55,30; Н 7,75. П р II м е р 2. В ир.ибор, оннсаппый в .примере 1, загружают 125 г (1 г-моль метакрнлата калия, 241,5 г (3 г-моль) этнленхлоргндрмна, 1 г фентназина и 3 г (0,02 г-моль) бро.мистого тетраметиламмоння. В течение 25мин смесь нагревают до 129°С н перемешивают прн этой темнературе еще 15 мин. После фильт1 ова1Г11й н перегонки (|)льтрата в вакууме по.чучают 117,:i с. (90,2% от георитическо10) 2-оксиэтн.1метакрилата с г. кии. п2- 53С 0,35 .ir.i/ рт. ст.; па 1,4512. 3 (0,0025 г-моль) йодистого тетраметилам.монич лри перемешивании в течение 20 мин нагревают до 136°С и перемешивают еще 30 ли« при 136°С. Caiecb охлаждают, фильтруют, осадок промывают бензолом (дважды по 30 .-и.-г).s При перего.нке смеси в вакууме получают 61,6 г (95% от теоретического) 2-оксиэтилме такрИлата с т. кип. 65-66°С.2 мм рт. ст. по 1,4512. .Пример 4. Смесь 54 г (0,5 г-моль) мета-Ю крилата натрия, 80,5 г (1 г-моль) этилепхлоргидрина, 0,05 г фентиаз1И1а и 0,5 г йодистого тетраметиламмония при перемешивании иаг.ревают в течение 30 мин до 135°С и персмешИ1вают при 135-140°С еще 1 час. Из продук-15 тов реакции по етодике, описанной в приме4ре 3, выделяют 58,7 г (90,4% от теоретнческого) 2-оксиэтилметакрилата с т. кии. 65- 66°С/2 мм рт. ст.; ло° 1,4515. Предмет изобретения Способ получения 2-оксиэтилметакрилата путем иагревания метакриловых солей щелочных металлов с этиленхлоргидрином в присутствии ингибитора полимеризации с иоследующим выделением иелевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, последний ведут в присутствии в качестве катализатора алтнов или аммонийных солей.