СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИАРИЛОКСАЗОЛИЛЭТИЛЕНА Советский патент 1966 года по МПК C07D263/10 

Данное изобретение относится к области получения оптически отбеливающих препаратов-производных диарилоксазолилэтилепа.

Известен способ получения производных диарилоксазолилзтилепа взаимодействием алифатических дикарбоновых кислот или их ангидридов с ортоариламинооксисоединениями в присутствии хлористого цинка и этиленгликоля при нагревании. Выход целевого продукта 43% в расчете на амии.

Для увеличения выхода продукта, а также повышения его качества алифатические дикарбоновые кислоты обрабатывают ортоариламипооксисоединениями в присутствии хлористого цинка и борной кислоты в среде этиленгликоля при температуре 160-165°С с азеотрогшой отгонкой воды парами высококинящего растворителя в токе азота или в вакууме. Выход целевого продукта 94-98% в расчете на исходный амин. Полученные продукты могут быть применены для оптической отбелки полиэфирных синтетических волокон и полихлорвиниловых плеиок.

Пример 1. Берут 33 вес. ч. этиленгликоля, 4,92 вес. ч. (0,05 моль) 100%-ного малеинового ангидрида, 40 вес. ч. хлористого цинка, 1 вес. ч. борпой кислоты и 12,3 вес. ч. (0,1 моль) 100%-ного З-амино-4-окситолуола или крезамииа. Содержимое колбы нагревают в токе азота до температуры 160-165°С и

размешивают при этой температуре в течение 4-5 час. Затем нагревание прекращают, прибавляют 300 вес. ч. воды, полученную суспензию подкисляют соляной кислотой и размешивают 1,5-2 час при 60°С и фильтруют. Осадок промывают теплой водой до нейтральной реакции на конго.

Получают 13.9-14,2 вес. ч. сухого технического продукта с 182-184 С, что составляет 96-98% от теоретического па загруженный амин.

Пример 2. Берут 33 вес. ч. этиленгликоля, 5,8 вес. ч. (0,05 моль) 100%-пой фумаровой малеиновой кислоты, 40 вес. ч. хлористого ципка, 1 вес. ч. борной кислоты и 12,3 вес. ч. (0,1 моль) 100%-ного крезамина. Далее процесс ведут так, как описано в примере 1. Получают 13,9-14,2 вес. ч. продукта с т. пл. 182-184 0.

Пример 3. Берут 33 вес. ч. этиленгликоля, 4,92 вес. ч. (0,05 моль) малеинового ангидрида (или 5,8 вес. ч. малеиновой и фумаровой кислоты), 40 вес. ч. хлористого цинка, 1 вес. ч. борной кислоты и 11,44 вес. ч. (0,1 моль) ортсаминофенола. Далее процесс ведут так, как описано в примере 1. Получают 12-12,3 вес. ч. продукта с т. пл. 240-245 С. 3 да, 40 вес. ч. хлористого цинка, 5,46 вес. ч. (0,05 моль) 100%-ного ортоаминофенола и одновременно пропускают азот. Содержимое пагревают до 70-SO C и размешивают 3 час при этой температуре, затем вносят в колб}5 6,15 вес. ч. (0,05 моль) крезамина, повышают температуру до 160-165°С и размешивают при этой температуре в течение 5-6 час. Продукт выделяют так же, как описано в примере 1. Выход сухого продукта 13,6-13,8 вес. ч.,10 что составляет 94-95,5% на загруженный амин. 4 Предмет изобретения Способ получения производных диарилоксазолилэтилена взаимодействием алифатических дикарбоновых кислот или их ангидридов с ортоариламинооксисоединениями в присутствии хлористого цинка и этиленгликоля при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества продукта, процесс ведут в присутствии борной кислоты с азеотропной отгонкой воды парами высококипяшего растворителя в токе азота или в вакууме.