СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВ АЛКИЛ(АРИЛ)дитиофосфиновых кислот Советский патент 1966 года по МПК C07F9/30 

Известен способ получения ангидридов алкил{арил) дитиофосфиновых кислот взаимодействием дихлорангидридов алкил(арил)тиофосфиновых кислот с сероводородом при нагревании.

С целью упрощения способа предложено процесс вести в присутствии каталитических количеств пиридина или хинолина, или их производных, а также в среде органического растворителя, например хлорбензола.

Пример 1. Ангидрид бензилдитиофосфиновой кислоты. В нагретый до 125-130°С раствор 0,03 г-моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол. о/о) пиридина в 0 мл хлорбензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1-3 час).

После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178- 182°С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.

Найдено, %: Р 16,40; S 34,18.

.

Вычислено, %: Р 16,65; S 34,38.

лина, а-, р- и у-пиколинов, хотя скорость процесса в этих случаях несколько ниже, чем при катализе пиридином.

Пример 2. Ангидрид метилдитиофосфиновой кислоты получают в условиях примера 1 из дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты в присутствии 2 мол. э/о пиридина; т. пл. 210-215С. Литературные данные: т. пл. 206-21 ГС.

Пример 3. Ангидрид фенилдитиофосфиновой кислоты получают в условиях примера 1 из дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты в хлорбензоле в присутствии 2 мол. % пиридина; т. пл. 220-227°С. Литературные данные: 233-243°С.

Предмет изобретения

1.Способ получения ангидридов алкил (арил)дитиофосфиновых кислот взаимодейстБием дихлорангидридов алкил(арил)тиофосфиновых кислот с сероводородом при нагревании АО 125-130 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в присутствии каталитических количеств пиридина или хинолина, или их производных.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического раство рителя, нанример хлорбензола.