Изобретение относится к получению фосфорорганических соединений общей формуль
/S-CHa R-P/ I
II S-CH
где R - алкил, арил, аралкил.
Известен способ получения соединений указанного типа, где R-СПз, взаимодействием метилдихлорфосфина с 1,2-димеркаптоэтиленом в среде эфира в присутствии триэтиламина с последующим осернением полученного при этом продукта. .
С целью упрощения способа предложено получать указанные соединения взаимодействием дихлорангидридов тиофосфоновых кислот с дибромэтаном и сероводородом в присутствии каталитических количеств органических оснований, например пиридина, при нагревании, желательно до 120-130°С как в среде органического растворителя, так и без него.
Пример 1. Получение этиленфенилтритиофосфоната.
В раствор 0,05 г моль дихлорангидрида фенилтиофосфоновой кислоты, 0,06 г моль дибромэтана и 3 капель (счэ 0,5 мол. %) пиридина в 10 мл хлорбензола пропускают при 120- 130°С сухой сероводород до прекращения выделения галоидоводородов (20-25 час}. По
2
окончании реакции смесь вакуумпруют в атмосфере азота при 130-140°С/20-30 мм рт. ст. в остатке получают продукт, который при охлаждении кристаллизуется. Т. пл. 60- 66°С, выход 95,5%. После кристаллизации из спирта т. пл. 66-68 0.
Иайдено, %: Р 13,18; 541,15.
CsHgPSg.
Вычислено, %: Р 13,35; S 41,40. При м ер 2. Получение этиленбензнлтрптиофосфоната.
Продукт получают в условиях примера 1. Выход технического продукта с т. пл. 62-70°С количественный. После кристаллизации из спирта Т..ПЛ. 88-89°С.
Пайдено, %; Р 12,31; S 38,72.
СэПаРЗз.
Вычислено, %: Р 12,60; S 39,06.
Пример 3. Получение этиленметилтритиофосфоната.
Продукт получают в условиях примера 1. После завершения реакции при охлаждении продукт кристаллизуется из хлорбензола в виде игольчатых кристаллов с т. пл. 72-74°С, которые отделяют фильтрованием. Перегонкой маточного раствора выделяют дополнительное количество продукта с т. кип. 140-142°С (2 мм рт. ст.), общий выход 75%. Литератур3Предмет изобретения 1. Способ иолучения этилентритиофосфонатов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, дихлорангидриды тиофосфоиовых 5 кислот подвергают взаимодействию с дибромэтаном и сероводородом в присутствии катализатора, например пиридина, при нагревании 4 с последующим выделеиием целевого продукта известными методами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 120-130°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя. 
