СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о)-ИЗОЦИАНАГАЛКИЛТРИАЛКИЛСИЛАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F7/10 

Предложен способ получения и-изоцианаталкилсиланов путем взаимодействия соответствующих галоидтриалкилсиланов с цианатом калия в диметилформамиде при кипении реакционной смеси.

Способ получения и сами соединения в литературе не онисаны и являются новыми.

Пример 1. Синтез со-и з о ц и а и а т м ет и л т р и м е т и л с и л а н а. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8,56 г (0,04 г-моль) йодметилтриметилсилапа, 3,89 г (0,048 г-моль цианата калия и 25 мл диметилформамида. Смесь кииятят при перемешивании в течение 20 час, затем охлаждают, добавляют 25 мл петролейного эфира и нагревают до 50-60°С. Выпавщий в осадок хлористый калий отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают 2 г (35о/о) вещества с т. кип. 153°С (5 мм рт. ст.). Продукт перекристаллизовывают из смеси петролейный эфир - бензол. После перекристаллизации продукт представляет собой бесцветные пластинки с т. пл. 141 - 142°С.

Найдено, O/Q: С 46,70; 46,22; П 8,60; 8, 23; 5121,70; 21,62; N 10,75; 10,95.

Пример 2. Синтез (о-и з о ц и а н а тм е т и л т р и э т и л с и л а н а. Синтез проводился но вышеописанной методике, с 8,0 г (0,04 г-моль) хлорметилтриэтилсилана, 3,89 г (0,048 г-моль) цианата калия и 50 мл диметилформамида. Получают 2,7 г (ЗЗО/о) вязкого вепдества желтоватого цвета, с т. кип. 172-174°С (0,02 мм рт. ст.); п 1,4888.

Пример 3. Синтез со-и з о ц и а н а ти р о П и л м е т и л д и э т и л с и л а П а. Синтез проводят по вышеописанной методике с 8,7 г (0,04 г-моль со-хлорпропилметилдпэтилсилана, 3,89 г (0,048 г-моль) цианата калия. Получают 2,3 г (26о/о) вязкого вещества желтоватого цвета, с т. кип. 160-162°С (0,04 мм рт. ст.); ng 1,4743.

Найдено, о/,,: N 7,16; 7,23.

Вычислено, о/о: N 7,55.

Предмет изобретения

Способ получения со-изоцианаталкилтриалкилсиланов, отличающийся тем, что соответствующие (о-галоидалкилтриалкилсиланы обрабатывают цианатом калия в среде диметилформамида при кипении реакционной смеси.