СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛСУЛЬФИДОВ и 1,2-БИС- -(АЛКТИО)-ПРОПЕНОВ-1 Советский патент 1967 года по МПК C07C319/18 C07C321/18 

Данное изобретение относится к области получения ненасыщенных сульфидов, обладающих высокой реакционной способностью, которые находят применение в качестве добавок к жидкому топливу.

Предложен способ одновременного получения винилсульфидов и 1,2-бис-(алктио)-пропенов-1, состоящий в том, что 1,2,2-трис(алктио)-пропаны подвергают взаимодействию с 4-5-кратным избытком ацетилена при 140-160°С в присутствии щелочного агента в среде диоксана. Выход продуктов составляет 60-70%.

Пример 1. В 1-литровый автоклав загружают 61,8 г 1,2,2-трис-(бутилтио)-пропана, 3 г г/ ет-бутилата калия и 100 мл диоксана. После вытеснения из автоклава воздуха азотом, а затем ацетиленом, в автоклав подают 23 л ацетилена из баллона с начальным давлением 14 атм, после чего нагревают при 140-160°С в течение 2,5 час. В ходе этого давление в автоклаве поднималось до 30 атм и в процессе реакции постепенно понижалось до 23 атм (при 160°С). После охлаждения из автоклава выгружают темно-коричневую реакционную смесь.

2

MRo найдено: 37,37; вычислено 37,48; и 26,6 г (61о/о) 1,2-бис-(бутилтио)-пропена-1, т. кип. 123-124°/4 мм, п 1,5072, df 0,9430. MRo найдено 68,83, вычислено 68,55. Анализ - найдено, %: С 60,72, 60,47; Н 10,09, 10,04; S 28,98, 29,37; вычислено для СцНзаЗг, %: С 60,49; Н 10,15; S 29,36.

Пример 2. Из 53,2 г 1,2,2-трис-(пропилтио)-пропана, 3 г Туоег-бутилата калия в 100 мл диоксана и 24 л ацетилена при 140- 150°С получено 14,1 г (69%) пронилвинилсульфида, т. кип. 44-45°/51 мм, ng 1,4730, df 0,8720: MRo найдено 37,20, вычислено 32,86; и 25,8 г (68%) 1,2-бис-(пропилтио)пропена-1; т. кип. 95-9674 мм, 1,5148, df 0,9582; MRo найдено 59,75. вычислено

59,29.

Анализ-найдено, о/о.: С 56,71, 56,91; Н 9,23; 951; S 33,93, 33,49; вычислено для C9Hi8S2, %: С 56,77; Н 9,53; S 33,68.

ИК-спектры имели полосы поглощения 966,1588, 3005 . 3 взаимодействию с избытком ацетилена при 140-160°С в присутствии щелочпого агеита в среде диоксана с последующей перегонкой полученной лри этом-реакционной массы. ,..- -5 4 2. Способ ио п. 1, отличающийся тем, что берут 4-5-кратный избыток ацетилена, 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента применяют т/ ег-бутилат калия.