СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0- Советский патент 1966 года по МПК C07F9/14 

.1

Известен способ получения О-(2-хлор-4грег-бутилфенил) -дихлорфосфата взаимодействием хлорокиси фосфора с 2-хлор-4-трег-бутилфенолом в присутствии, в качестве катализатора, хлористого калия. Выход целевого продукта 760/0Предлагается способ получения О-(2-хлор4-ТуОег-бутилфенил)-дихлорфосфата, по которому в качестве катализатора применяют металлический магний. Металлический магний реагирует с хлорокисью фосфора с образованием соединения неустановленного строения, которое катализирует реакцию образования О-(2-хлор-4-Г;5ет-бутилфенил) - дихлорфосфата. Количество применяемого металлического магния 0,1-0,010/0 от веса реакционной массы. Процесс ведут при 80-110°С. При этом выход продукта иовышается.

Пример. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 0,05 г магниевой стружки и 46 2 (0,3 моль хлорокиси фосфора. Реакция протекает с выделением тепла. Реакционную массу нагревают до 100°С и при этой температуре выдерживают 15-30 мин. За это время весь магний прореагирует с хлорокисью фосфора.

2-хлор-4-грег-бутилфенола и 46 г (0,3 моль} хлорокиси фосфора. При этом температуру в реакторе поддерживают в пределах 80-105°С. Смесь выдерживают 60-90 мин при температуре 105-110°С (до прекращения выделения хлористого водорода). Катализатор отделяют, избыточную хлорокись фосфора выпаривают под вакуумом и кубовый остаток разгоняют при остаточном давлении 0,6 мм рт. ст. При 118-120°С отбирают О-(2-хлор-4-трег-бутилфенил) -дихлорфосфат.

Получают 25 г (83%, от теории) продукта. Точка кипения соответствует литературным данным.

Вычислено Р 10,280/0, найдено Р 10,06о/о.

Хлор, отщеиляющийся гидролитически: вычислено 23,550/0, найдено 23,49э/о.

Предмет изобретения

Способ получения О- (2-хлор-4-грег-бутилфенил)-дихлорфосфата взаимодействием хлорокиси фосфора с 2-хлор-4-г/7ег-бутилфенолом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют металлический магний в количестве 0,1 - 0,010/0 от веса реакционной массы при температуре 80-110°С.