СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУЕЛЕНА Советский патент 1973 года по МПК C07F9/12 

Руелен является эффективным препаратом для борьбы с кожным оводом и другими паразитами домашних животных.

Известен способ получения препарата взаимодействием О-(2-хлор-4-трет-бутилфенил)-дихлорфосфата с метиловым спиртом и метиламином в виде газа или раствора в хлористом метилене.

Для упрощения процесса улучшения качества продукта и увеличения выхода предложено применять водный раствор метиламина. Метиламин дозируют в виде водного раствора при температуре 0-20°С до достижения нейтральной среды реакционной смеси.

Пример. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой и сифоном для подачи азота, загружают 15 г (0,05 моль) О-(2-хлор-4-трет-бутилфенил)-дихлорфосфата и 20 мл метиленхлорида. При 20-30°С по каплям приливают 1,6 г (0,05 моль) метилового спирта в 15 мл метиленхлорида в течение 30 мин. Через реакционную смесь барботируют азот для удаления выделяющегося хлористого водорода в течение 10-15 час. После этого к реакционной смеси приливают 3,1 г (0,1 моль) метиламина в 25 мл воды при 0-5°С в течение 30 мин (рН реакционной смеси достигает 7). При этой же температуре смесь выдерживают еще 15 мин.

Органический слой отделяют и сушат безводным сульфатом магния. После отгонки метиленхлорида остается 14 г слегка желтоватой густой, маслянистой жидкости с 1,5165.

Перегонкой в вакууме выделяют 12,1 г чистого руелена, который представляет собой бесцветную маслянистую жидкость; т. кип.115- 118°С (0,005 мм рт.ст.); 1,5148; 1,207.

Найдено: MR_D 73,9; Р 10,62%; N 4,67%.

Вычислено: MR_D 73,06; Р 10,62%; N 4,8%.

Способ получения руелена взаимодействием О-(2-хлор-4-трет-бутилфенил) дихлорфосфата с метиловым спиртом и метиламином, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, улучшения качества продукта и увеличения выхода, применяют водный раствор метиламина.