СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРАТА ПЕРЕКИСИ ДИОКСИМЕТИЛА Советский патент 1966 года по МПК C07C409/04 C07C203/04 C07C201/02 

il

Предложенный способ получения динитрата перекиси диоксиметила заключается в том, что диоксиметилнерекись обрабатывают безводной или маловодной смесью азотной и серной кислот при температуре от - 15 до - 6°С. Способ является новым. Полученное прл его помощи вендество может найти применение в химическом синтезе.

П р им е р. В трехгорлую стеклянную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной ворсинкой (в случае, если сырье жидкая диоксиметилперекись-сырец), помещают 37,8 вес. ч. серно-азотной смеси состава 45% серной и 55% азотной кислот. При интенсивном перемещивании и температуре - 15°С присыпают 8 вес. ч. диоксиметилперекиси, которая быстро переходит в раствор. Температуру нитрования поддерживают в пределах - 15 . После загрузки всей перекиси смесь перемешивают в течение 30 мин, через 10 мин отстоя при указанной температуре и неработающей мешалке дини-. трат перекиси диоксиметила, нерастворимый в отработанной кислоте, всплывает в виут;е желтоватого слоя масла. Динитрат отделяют и быстро стабилизируют промывкой холодйой водой, 2-3%-пым содовым раствором и снова водой до нейтральной реакции. Выход высушенного над хлористым кальцием нитроваиного нродукта 74% (41,2-50%, если в качестве исходиого взята перекись-сырец). Динитрат перекиси диоксиметила представляет собой бесцветную жидкость с Лц° 1,437,4.

Найдено, %: 15,54, 16,33. Мол. в. 162, 171 (в бензоле), d2o 1,3104, 1,3461. MRo 32,42 (для первых значений п, d, М).

C-.HiNoOg.

Вычислено, %: N 15,21. Мол. в. 184. MRo

0 31,74.

В ИК-спектре ди1П1трата присутствуют полосы: 1680 (асим. кол. ONOj), 1290 см-i (сим. кол. ONO2),830 (колебания-О-Огруппы), 1430 с. (деф. кол. СНа), 2950 5 (вал. кол. СНа), 800 см-i (колебания С-О).

Предмет изобретения

1.Способ получения динитрата перекиси 0 диоксиметила, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для применения в качестве инициаторов полимеризации, диоксиметилперекись обрабатывают безводной или маловодной, содержащей око5- ло 2% воды, смесью азотной и серной кислот при температуре от - 15 до - 6°С.