Предлагается способ получения не описанных ранее соединений фосфора 8-алкил-5-(|3хлорэтил)тритиофосфинатов общей формулы
R
11 SCHa- СНгС,
где R - алкил или арил, а R - алкил, взаимодействием эфирхлоргидридов дитиофосфиновых кислот с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1- 3 мол. %), при 60-100°С.
Пример. 5-этил-3-(р-хлорэтил)тритиометилфосфинат.
Смесь 0,03 г-моль S-этилдитиометилхлорфосфината, 0,033 г-моль этиленсульфида и 2 капли (1 мол. %) пиридина нагревают в течение 10-12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 90°С. Конец реакции определяют по прекращению роста коэффициента преломления реакционной массы. Затем смесь выдерживают при 90-100°С/10-15 мм и в остатке получают практически чистый продукт С выходом 95%, df 1,3127 и По 1,6210.
В аналогичных условиях получают следующие вещества.
5-Бугил-5-(р- хлорэтил)тритиометилфосфинат с выходом 96%, df 1,1842 и По 1,5728.
CiTHieClPSs
Пайдено, %: С 13,37; Р 11,51; S 36,18. Вычислено, %: С 13,53; Р 11,82; S 36,52. 5-Бутил-3- (Р- хлорэтил) тритиофенилфосфпнат с выходом 89%, df 1,2291 и По 1,6210 CianisClPSs
Пайдено, %: С 10,69; Р 9,36; S 29,26. Вычислено, %: С 10,93; Р 9,58, S 29,60.
Предмет изобретения
Способ получения 5-алкил-5-(р-хлорэтил)тритиофосфинатов общей формулы
P/SR
И ЧсНо- CHaCl, S
где R -алкил или арил, а R - алкил, отличающийся тем, что, с целью получения пестицидов, эфирхлоргидриды дитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1-3 мол. %), при 60-100°С.
