СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(р-ХЛОРЭТИЛ)ТЕТРАТИОФОСФАТА Советский патент 1967 года по МПК C07F9/165 

Предлагается способ получения трис-(рхлорэтил)тетратиофосфата, который может быть использован как пестицид, присадка к смазочным маслам, полупродукт органического синтеза и т. д.

Способ состоит в том, что тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии каталитических количеств гетероциклического основания, например пиридина, или его галоидводородной соли при нагревании лучше до 60-120°С как в среде органического растворителя, например бензола, так и без пего.

Пример 1. Смесь 0,1 г моль гнотр&хх.лористого фосфора, 0,3 г моль этиленсульфида и 100 мг пиридина нагревают с обратным холодильником до нрекращения кипения и повышения температуры реакционной массы до 95-100°С (10-12 час}. Смесь вакуумируюг при 100°С/20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде вязкой бесцветной жидкости.

20

Выход 95%, df

4721, По 1,6475. Вещенацело перегоняется нри ство почти ,01 мм, df 1,4710, по 1,6480. MRn найдено 86,31, вычислено 85,76.

Пример 2. Смесь 0,02 г-моль тиотреххлорисгого фосфора, 0,06 г-моль этиленсульфида (50%-пый раствор в бензоле) и 30 мг хлоргндрата пиридина кипятят с обратным

холодильником в течение 12 час. При этом температура реакциопной массы повышается с 58 до 82°С. После отгонки растворителя и не вступивших в реакцию реагентов в остатке нолучают нродукт с выходом 93,1% и теми же

констагггами.

Пример 3. Смесь 0,05 г-моль тиотреххлористого фосфора, 0,15 г-моль этнленсульфида (50%-ный раствор в бензоле) и 50 мг пирндина нагревают в запаянной ампуле при

05-110°С в течепие 4 час и в дальнейшем ноступают, как в примере 1. Выход 98,2%.

Предмет изобретения

1.Способ получения трис-(|3-хлорэтил)тетратиофосфата, отличающийся тем, что тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии каталитических количеств гетероциклического основания, например нирндина, или его галоидводородной соли при нагревании.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 60-120°С.