СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(|3-ХЛОРЭТИЛ)- ТРИТИОФОСФИНАТОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/40 

предлагается способ получения ие описанных ранее фосфорорганических соединений - ди- (р-хлорэтил) -тритиофосфинатов формулы

RPCSCHaCHaCl), S

где R - алкил или арил, взаимодействием алкил(арил)-дихлорфосфиноБ с этиленсульфидом в присутствии каталитических количеств (1-3 мол. %) гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при 60-90°С.

Пример. Ди-(р-хлорэтил)тригиобензилфосфинат.

Смесь 0,025 г моль бензилдихлорфосфина, 0,1 г моль этиленсульфида и 3 капли (1,5 мол. %) пиридина нагревают с обратным холодильником в течение 10-12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 90°С. За это время выделяется рассчитанное количество этилена, который собирают в газометр. Смесь выдерживают при 95-100°С/10-15 мм и в остатке получают продукт в виде прозрачной вязкой жидкости.

Найдено, %: С1 20,86; Р 8,73; S 27,91.

Вычислено, %: С1 21,12; Р 8,98; S 27,81.

Во время перегонки при остаточном давлении 0,5 мм вещество разлагается.

В аналогичных условиях получают следующие вещества.

Ди-{р-хлорэтил)тритиофенилфосфинат-выход 93%, по 1,6530, df 1,3717.

CioHi3Cl2PS3.

Найдено, %: С1 21,13; Р 9,18; S 29,20.

Вычислено, %: С1 21,45; Р 9,37; S 29,00.

Подобный результат возможен при использовании в качестве катализатора хлоргидрата пиридина.

Ди-(р-хлорэтил)тритио-л-толилфосфинат - выход 97%, По 1,6478, df 1,3478.

CuHisClsPSg.

Найдено, %: С1 20,96; Р 8,78; S 27,73. Вычислено, %: С1 21,12; Р 8,98; S 27,81. Эти соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.

Предмет изобретения

Способ получения ди-(р-хлорэтил)тритиофосфинатов общей формулы 3 где R - алкил или арил, отличающийся тем, что алкил (арил) дихлорфосфины подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присут4ствни каталитических количеств гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при 60-90°С.