СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ ЖИРНОГО РЯДА Советский патент 1967 года по МПК C07C211/01 

Первичные амины жирного ряда обычно получают из амидов кислот по Гофману. Для расширения сырьевой базы целевые продукты предлагается получать взаимодей ствием тетраацилоксисиланов с азидом натрия в присутствии бензола при температуре 80°С с последующим гидролизом полученного продукта. Целевые продукты, полученные по данному способу, могут быть широко использованы в препаративной химии. Пример 1. Получение солянокислого этиоТамина. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильчиком помещают 25 г (0,08 моль свежеприготовленного ангидрида в 100 мл сухого бензола, затем прибавляют к нему в один прнем 29 г (0,45 моль) азида натрия. Реакционную смесь нагревают до 80° С и выдерживают при этой температуре 4-5 час. При этом выпадает гель ортокремневой кислоты. Последний отфильтровывают, к фильтрату добавля;ют 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 1 - 1,5 час. Затем водный слой отделяют и упаривают в вакууме водоструйного насоса. После удаления воды в колбе остается кристаллическая масса, которую перекристаллизовывают из этанола. Получают белое кристаллическое вещество с т. ил. 107-108 0. Пайдено, %: С 29,13; Н 9,54, N 16,98; 1 43,78. Вычислено для C.HgNCl, %: С 29,40; Н9,81; N 17,17; С1 43,61. В пробе смешения с заведомо известным гирохлоридом этиламина депрессии температуры не обнарзжено. При м е р 2. Получение солянокислого нпропиламина. Гидрохлорид н-пропиламипа получают в условиях предыдущего опыта взаимодействием 25 г (0,06 моль) кремнемасляного ангидрида с 25,4 г (0,36 моль) азида натрия. Получают 9,4 г (37,8% от теории) белого кристаллического вещества с т. ил. 157° С. N 14,32; Найдено, %,: С 37,54; П С1 36,46. 37,31; Вычислено для СдНцМС, Н 11,39; N 14,50, С1 36,79. В пробе смешения с заведомо нзвестным гидрохлорргдом н-пропиламина депрессии температуры пе обнаружено. Предмет изобретения Способ получения первичных аминов жирного ряда, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы,тетраацилоксисиланы подвергают взаимодействию с азидом натрия в присутствии беизола при температуре 80°С с последующим гидролизом .полученного продукта.