СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-КАРБАЛКОКСИМОНОИМИНОДВУОКИСЕЙ СЕРЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C381/10 

Предлагаемый способ получения N-карбалкоксимоноиминодвуокисей .серы, как и сами эти вещества, ранее описаны не были. N-карбалкокснмоноиминодвуокиси серы являются реакционно способпыми серусодержащими соединениями и могут быть использованы в органическом синтезе, например в синтезе дигидрооксотиазинов, ненредельных аминов, пирролов и др.

Способ заключается в том, что N,N-диxлopуретаны подвергают взаимодействию с хлористым тионилом.

Для этого к раствору 0,2 г-моль N-дихлоруретана прибавляют 0,25 г-моль хлористого тионила. Реакционную смесь нагревают в колбе, снабженной обратным холодильником и счетчиком пузырьков. При 75-80°С начинается бурная реакция, которая длится 2 час. Затем температуру смеси поднимают до 95- 100°С и поддерживают ее до нрекращения выделения хлора (15 мин). Избыток хлористого тиопила отгоняют в вакууме. В остатке получают N-карбалкоксимоноиминодвуокись серы в виде бесцветной жидкости.

Выход N-карбэтоксимоноиминодвуокиси серы 75%, т. кии. 60°С/25 мм, п 1,4431, df 1,282, MR найдено 28,29, вычислено 28,38.

Пайдено, %: S 23,52; 23,67.

Вычислено, %. S 23,7.

Выход N-карбметоксимоиоиминодвуокиси серы78%,т. кип. 53- 54°С/18 мм, 1,4525 df 23,85, MR 23,75.

Найдено, % : S 26,32; 26,68.

Вычислено, %: S 26,44.

Предмет изобретения

Способ получения N-карбалкоксимоиоиминодвуокисей серы, отличающийся тем, что 20 .К-дихлоруретаны подвергают взаимодействию с хлористым тионилом.