СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНБ1Х НИТРИЛСИЛОКСАНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ Советский патент 1967 года по МПК C08G77/26 C08G77/38 

Известен способ получения низкомолекулярных циклических нитрилалкилполисилоксаноБ путем согюлимеризации октаметилциклотетрасилоксана с гептаметил-р-цианэтилциклотетрасилоксана в присутствии едкого калия в среде этанола при нагревании. Выход конечного продукта 17«/оДля повышения выхода конечного продукта до 900/0 предлагают в качестве уДианалкилсилоксанов брать удианпропилметилдихлорсилан, а в качестве растворителя - тетрагидрофуран и диэтиловый эфир. Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 123,3 г октаметилциклотетрасилоксана, 70,5 г у-диаипропилметилсилоксанового гидролизата, 600 мл тетрагидрофурана и к смеси добавляют 0,97 г (0,50/0) КОН. Смесь нагревают на водяной бане при 60-70°С в течение 27 час. После связывания КОН углекислотой и отгонки тетрагидрофурана смесь подвергают разгонке на ректификационной колонке (10 теоретических тарелок). В результате разгонки были выделены:I фракция. 50,3 г октаметилциклотетрасилоксана; 26% от теоретического; т. кип. (20 мм рт. ст.); df -0,356; п 1,3970. ского; т. кип. 138°С (7 мм рт. ст.); d|° 1,002; 1,4201; MRj-, найденное 88,09; MR вычисленное 88,20. Вычислено, %: С 37,82; Н 7,75; N 4,02. CiaH27Si4O4N. Найдено, %: С 37,9; 37,62; Н 7,83; 8,14; N 4,00; 4,11. П1 фракция. 63,1 г бис-(у-цианпропил)гексаметилциклотетрасклоксана 32,6% от теоретического; т. кип. 201-206°С, (7 лш рт. ст.); df 1,003; 1,4370; MR о найденное 101,86; MRp вычисленное 101,84. Вычислено, %: Si 27,86; N 6,96. CuHsoSiiOiN,. Найдено, %: Si 27,6; 27,9; N 7,02. Пример 2. В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 120 г октаметилциклотетрасилоксана, 68,6 г у-цианнронилметилсилоксанового гидролизата, 580 мл диэтилового эфира и к смеси добавляют 0,94 г (0,5о/о) КОН. Смесь нагревают на водяной бане при 35-40°С в течение 35 час. После связывания КОН углекислотой и отгонки эфира смесь разгоняют на ректификационной колонке (10 теоретических тарелок). В результате выделяют:

Iфракция. 48,6 г октаметилциклотетрасилоксана т. кип. 74,5°С, (20 мм рт. ст.), d 0,958; п2,3967.

IIфракция. 58,5 г Y-Цианпропилгептаметилциклотетрасилоксана 41,7%, считая на вступивший в реакцию; т. кип. 138°С (7 мм рт. ст.) df 1,001; 1,4205.

IIIфракция. 64,7 2 (бнс-(у-циа1шропил)гексаметилциклотетрасилоксана; 46,2%, считая на вступивший в реакцию; т. кип. 201- 206°С (7 мм рт. ст.); df 1,004; 1,4368.

Предмет изобретения

Способ получения циклических низкомолекулярных нитрилсилоксановых полимеров путем обработки смеси октаметилциклотетрасилоксана и -Дианалкилсилоксанового гидролизата в присутствии раствора едкого калия в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, в качестве -у-дианалкилсилоксанового гидролизата берут у-цианпропилметилсилоксановый гидролизат, а в качестве растворителя - диэтиловый эфир или тетрагидрофуран.