СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЭСТРОЛА Советский патент 1967 года по МПК C07C41/20 C07C43/215 

Известны различные способы получения димэстрола, являюш,егося промежуточным продуктом в синтезе диэтилстильбэстрола.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что диметиловый эфир а-дненэстрола подвергают каталитическому гидрированию в присутствии модификатора - органического основания, например пиридина. Такое ведение синтеза обеспечивает избирательность реакции, которая резко замедляется или полностью приостанавливается после поглощения 1 моль водорода.

Полученный в результате избирательного гидрирования днмэстрол может быть диметилирован известными способами в диэтилстильбэстрол.

Пример. Суспензию 4 г окиси палладия на 66 г мела в 100 мл толуола встряхивают в атмосфере водорода до прекращения его поглощения. К восстановленному катализатору добавляют 0,8 мл пиридина, 10 г диметилового эфира а-диенэстрола и 50 мл толуола и гидрируют до прекращения поглощения водорода. При этом связывается 1 люль водорода. По окончании гидрирования катализатор

отфильтровывают и промывают толуолом, а объединенный фильтрат упаривают в вакууме или перегоняют с водяным паром. После перекристаллизации остатка из ацетона получают 3,82 г димэстрола с т. ил. 125-126°С. Пятикратной изомеризацией веществ из маточного раствора нагреваннем с йодом и кристаллизацией получают 4,43 г препарата с т. пл. 123-125°С. Общий выход 81,7% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения димэстрола, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, диметиловый эфир а-диенэстрола нодвергают каталитическому гидрированию в присутствии органического основания, например пиридина.