СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТИЛФОСФИНОКСИДА Советский патент 1967 года по МПК C07F9/53 

Известно получение трихлорметилфосфийоксида взаимодействием триметилолфосфиноксида с тионилхлоридом в среде четыреххлористого углерода с последующим разложением полученного нри этом продукта водой при кипячении.

С целью но-вышення выхода целевого продукта предложено процесс вести в среде пиридина.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 50 г (0,358 моль) обезвоженного в вакууме при и 10 мм рт. ст. триметнлолфосфиноксида, 90мл (,5моль} обезвоженного перегонкой над окисью бария пиридина. В раствор триметилолфосфиноксида в обезвоженном Пиридине при непрерывном перемешивании из капельной воронки медленно в течение 40 мин добавляют 80 мл (1,115 моль) тионнлхлорида, при этом температуру поддерживают в пределах 50-55 0 охлаждением колбы льдом. После введения тионилхлорида реакционную с.месь нагревают при 50°С в течение 2 час, затем постепенно вводят 100 мл дистиллированной воды и нагревают смесь при 110С еще 2 час. Смесь охлаждают, добавляют 15 г NaCl и фильтруют.

Трихлорметилфосфиноксид экстрагируют из водного фильтра бензолом. Бензол отгоняют под вакуумом, а вещество перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода.

Трихлорметнлфосфиноксид получают в виде белых блестящих кристаллов с т. пл. 99- 100°С, мол. в. (крносконнческий в дноксане) 222.

Найдено, о/о: Р 15,5, 15,6; С1 54, 53,9.

Вычислено, %: Р 15,9; С1 54,6.

Трихлорметилфосфинокс 1Д не гигроскопичен, титрова1И1ем по Фншеру вода пе найдена, растворим в воде, спиртах, диоксане, пиридине, ацетоне, метилэтнлкстоне, диметилформамиде, хлороформе. Выход составляет 65Уо от теоретического.

Предмет н з о б р е т е и и я

Сно-соб получения трнхлорметилфосфиноксида взаимодействием триметилолфосфиноксида с тноинлхлоридом с последующим разложеиием полученного при этом продукта водой ири кипячении, отличающийся тем, что, с целью повыщення выхода целевого продукта, процесс ведут в среде пиридина.