СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-СУЛЬФОГИДРАЗИДОВ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C311/49 C07C303/38 

Изобретение может найти применение в области органического синтеза. Предложен способ получеиия 5-сульфогидразидов метилового эфира салициловой кислоты взаимодейст1 ием 5-еульфохлорида метилового эфира салициловой кислоты с гидразингидратом или несимметричным диметилгидразином. Соединения являются новыми. П р и м ер. Получение 5-с у л ь ф ог и д р а 3 и д о в метилового эфира с ал и ц и л о в о и кислот ы. Не описанные в литературе 5-сульфогидразиды метилового эфира салициловой кислоты получают взаимодействием известного 5-сульфохлорида .лового эфира салициловой кислоты с гидразипгидратом или неси.илг-днметилгидразином. Получение 5-е у л ь ф о г и д р а з и д а метилового эфира салициловой кислоты. Раствор 25 г 5-сульфохлорида салициловой кислоты в 300 мл хлороформа при перемешивании и охлаждении до 5-10°С прибавляют в течение 1 час к 12 мл гидразингидрата, затем массу нагревают на водяной баие около 1 час ири перемешивании. После медленного охлаждения до 7°С при перемешивании отфильтрованные кристаллы промывают водой и перекристаллизовывают из смеси 95 мл этилового спирта с 35 мл воТ. ил. продукта 154-155°С (с разложением). Выход 50% от теоретического. П о л у ч е н и е 5-с у л ь ф о д и м е т и л г и др а 3 и д метилового эфира е а л и ц ил о н о и кислоты. К 8,д мл нссил/.м-диметилгидразина при охлаждении до 5-10°С в нродолжепие 1 час добавляют при перемеил ваиии раствор 12,5 г 5-суль()охлорида метилового эфира салициловой к 1слоты в 100 мл хлороформа, затем нагревают 30 мим. После медленного охлаждення до 7°С нрн неремешивании вынадает в осадок часть сульфодиметилгидразида, который отфильтровывают. Фильтрат взбалтывают с 4%-ным 1юдным раствором соды, а затем водой н отделяют от водного слоя хлороформ. После отгонкн хлороформа остаток иерекристаллизовывают из 70о/о сиирпа; т. ил. вендества 113°С. Выход 65%. Предмет изобретения Сиособ получеиия 5-сульфогидразидов метилового эфира салициловой кислоты, отличающийся тем, что 5-еульфохлорид метилового эфира салициловой кислоты подвергают взаимодействию с гидразин111дратом или нсспммдиметилгидразиио.м.