СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 2,3,4, 7-ПЕНТАХЛОР-7-АЛКИЛБИЦИКЛО- - Советский патент 1967 года по МПК C07C271/14 C07C269/04 A01N47/12 

Изобретение относится к области получения важных химикатов, нрименяющихся в сельском хозяйстве. Предложен способ получения 1,2,3,4,7-пентахлор-7-алкилбицикло- (2,2, 1)-гептен-2-5-метил-К-алкилкарбаматов обндей формулы где R-алкил, содержащий число атомов углерода от 1 до 4, RI и R2 - водород или алкил. Способ состоит в том, что алкилпентахлорциклопентадиен подвергают взаимодействию с аллиловым спиртом при температуре 200-230°С. Полученный при этом бициклический высокохлорированный спирт фосгенируют при 0°С в среде толуола с последующим взаимодействием полученного при этом эфира хлоругольной кислоты с первичным алифатическим амином при О-10°С в среде серного эфира и выделением целевого продукта известным способом, например отгонкой раство рителя и перегонкой в вакууме. т е Н-2-5-М е т а Н о л а. В стеклянную ампулу помещают 26,6 г (0,1 моль) этилпентахлорциклопентадиена, 17,4 г (0,3 моль) алкилового спирта, запаивают ампулу и нагревают на силиконовой бане при температуре в течение 16 час. После вскрытия ампулы отгоняют избыток аллилового спирта и перегоняют нродукт в высоком вакууме. Получают 44 г ( от теоретического) спирта с т. кип. 135- 138°С (0,2 мм рт. ст); по 1,5498. Найдено, С 37,48; 37,28; Н 3,13; 3,38; С1 53,82; 53,49. Вычислено для doHnCUO, «/о: С 37,01; Н 3,08; С1 54,23. Пример 2. Получение 1,2, 3, 4, 7-п е нт а X л о р-7-б у т и л б и ци к л о- (2,2, 1)- гeптeн-2-5-м ет а н о л а. В стеклянную ампулу помещают 15 г (0,051 моль) бутилпентахлорциклопентадиена и 10 г (0,17 моль) аллилового спирта, запаивают ампулу и нагревают на силиконовой бане при температуре 230°С в течение 23 час. После вскрытия ампулы отгоняют избыток аллилового спирта и перегопродукт в высоком вакууме в токе азоПолучают 14 г (79ЭД1 от теоретического) 107-110°С (0,25 мм рт.ст.); а с т. кип По 1,5366.