Предложен снособ получения азотсодержаHUIX фосфорорга1П ческих нерекнсных соедиiieiniii тина
NHa
R -P-OOR. О
По;|учеи |ые соединения могут быть нспользованы в качестве перекнсных ннициаторов полимернзации нового тина.
Предлагаемый способ состоит в том, что днхлорангидрнды алкилфосфоновых кислот подвергают взаимодействию с аммиаком и алкилгидролерекнсями, причем процесс ведут при 0° С в среде хлороформа.
.Пример. К 300 мл абсолютного хлороформа, который в течение часа нри -10° С насыщали сухим аммиаком, нрибавляютпри этой же темгшратуре ОД моль дихлорангидрида алкилфосфоиовой кислоты в 50 мл абсолютного хлороформа. Во время прибавления хлораигидрида иодача аммиака не прекращается. Реакщюиную смесь выдерживают при 30°С в вакууме водоструйного насоса в течение 2 час. Затем ее разбавляют 200 мл абсолютного хлороформа и нрн энергичном перемешивании и температуре 0°С прибавляют по кайл ям 0,1 моль алкклгндроперекиси в 50 мл абсолютного хлороформа. После этого реакционную смесь выдерживают в вакууме водострунlioro насоса при 20° С в течение 2 час. От смеci отфильтровывают осадок м промываю erij абсолютным хлороформом. Фильтрат упаривают в вакууме при 18-20 С. В остатке получают белое кристаллическое вещество, которое после двухкратной перекристаллизации из бензола анализируют.
По описанному выше способу получают третбутил 1ероксиамииометнлфосфонатн
третбутилпероксиаминоэтилфосфонат со следующими характеристиками соответственно: т. ил. 93-93,5 С; т. разл. 97° С; мол. вес; найдено 160,2; вычислено 167,15; 0 9,50%; 0 теор. 9,573/0.
Пайдено, %: С 36,21; Н 8,69; Р 18,54; N 8,42,
C-,liuPO,N
Вычислеио, а/о: С 35,93; Н 8,44; Р 18,53; N 8,38.
Т. нл. 116,5-117 С; т. разл. 120°С; мол. вес: найдено 178,5; вычислено 181,17; 0 8,78%; 0 теор. 8,83%.
Пайдено. %: С 39,58; Н 8,76; Р 17,21; N 7,54.
СеНшРОзХ
Вычислеио, %: С 39.77; П 8.90; Р 17,09, N 7,73. 34
лишающийся тем, что дихлорангидриды алкил-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
фосфоновых кпслот подвергают взаимодейст-процесс ведут при 0°С в среде хлороформа,
впю с аммиаком и алкилгидроперекпсями.
)948i;j
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНО- ИЛИ I АМИНООКСИПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОФЕНОНА L | 1973 |
|
SU385961A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДОВ ИЛИАмидохлорАнгидридов тиофосфоновых кислот | 1969 |
|
SU253049A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ ИЛИ ХЛОРЭФИРОВ ЗАМЕЩЕННЫХ ОКСИМФОСФОРНЫХ КИСЛОТ | 1966 |
|
SU187781A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ5,П-ДИГИДРО-6Н-ПИРИДО-[2,3-Ь]-[1,4]-БЕНЗО-ДИАЗЕПИН-6-ОНА | 1972 |
|
SU331554A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2,4,6-ТРИЙОД- БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ | 1970 |
|
SU286636A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВЬ!Х СОЛЕЙ МОНОЗФИРОВ ТРИТИОФОСФОРНЫХ и ДИЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНЬгХкислот | 1967 |
|
SU194819A1 |
Способ получения простых гликолевых эфиров | 1973 |
|
SU541428A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-ОКСО-2,3-ДИГИДРОБЕНЗОКСАЗИНА-1,4 | 1971 |
|
SU321004A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-a-ОКСИАЛКИЛАМИДОВ О-АРИЛАЛКИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | 1970 |
|
SU274111A1 |
5-( ω - АМИНОАЦИЛ)-5,10-ДИГИДРО-11H-ДИБЕНЗО[B, E] [1,4]-ДИАЗЕПИН-11-ОНЫ ИЛИ ИХ СОЛИ, ОБЛАДАЮЩИЕ ПРОТИВОАРИТМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1989 |
|
RU2026862C1 |
Даты
1967-01-01—Публикация