СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ 1-ОКСИ-2,2,2-ТРИХ.ЛОР- Советский патент 1967 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к снособу получения фосфорорганических соединении общей формулы

ArOCHgCHO..

CH/i; i О ОН

где Аг - замещенный или незамещенный арильный радикал.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ, в частности, средств борьбы с возбудителями грибковых заболеваний растений.

Предлагаемый способ состоит в том, что циклические арилоксиметиленэтиленгликольфосфнты или продукты этерификации фосфористой кислоты стехиометрическим количеством 1-арилглнцерата подвергают взаимодействию с хлоралем, предпочтительно при температуре 60-80°С в среде органического растворителя.

Пр и мер 1. 2,4-Дихлорфеноксиметиленэтиленгликоль-1-окси-2,2,2 - трихлорэтилфосфниат.

гревают при 70-80°С в течепие 6 час, охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат в вакууме или на воздухе. Выход 899/с, т. пл. 115-117 С. Найдено, %: С1 40,52; Р 6,88.

CnHioClr,05P.

Вычислено, о/о: С1 41,30; Р 7,20. Б. Смесь 0,05 г моль фосфористой кислоты, 0,05 г моль 1-(2,4-дихлорфенил)-глицерата D GO мл ксилола кипятят в приборе Дина - Старка до прекращения отгонки воды (6- 7 час). Раствор охлаждают, прибавляют 0,05 г моль хлораля и в дальнейшем постуна ют как в варианте А. Выход 87а/о. В условиях опыта Б нолучают: Феноксиметилеиэтиленгликоль-1-окси - 2,2,2трихлорэтилфосфинат. Выход 65%, т. пл. 190- . Иайдено, (/«: С1 29,16; Р 8,28.

CiiHi.ClaOsP.

Вычислено, о/о: С1 29,50; Р 8,58. 4-Хлорфенокснметилекэтиленгликоль - 1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфинат. Выход 76%, т. пл. 157-159°С. 2,4,5-ТриХлорфёноксиметиленэтиленгликоль1 -оксИ2,2,2-врйхлорэтилфосфинат. Выход 46 %, т. пл. 160-162°С. Найдено, о/ё: С1 45,41; Р 6,39. CiiHgCUOsP. Вычислено, Ь/о: С1 45,85; Р 6,67. Предмет изобретения 1. Способ получения циклических 1-окси2,2,2-трихлорэтилфосфинатов, отличающийся тем, что циклические арилоксиметиленэтиленгликольфосфиты или продукты этерификации фосфористой кислоты стехиометрическим количеством 1-арилглицерата подвергают взаимодействию с хлоралем при нагревании. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрсвапие ведут до 60-80°С. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя.