Способ получения о-арил-1-окси-2,2, 2-трихлорэтилфосфинатов Советский патент 1975 года по МПК C07F9/32 

Смесь 0,05 г мол фенилдихлорфосфина, 0,05 г-мол1 хлоральгидрата, О,О5 г. мол фенола и Го МП бензола нагревают на водяной бане при температуру 8О-1ОО С до ррекращення выделения из реакционной смеси хлористого водорода (1-3 часа) и оставляют на 1О-12 час, длд |сристалпи запии. Продукт выдедяют фильтрованием, 5ыход 63%, т. пл. С, после перекристаллизации из бензола т. пл, 129131°С. Найдено, %: С 6-28,7 8; Р 8,27. . Вычислено, %: С1 29,16; Р 8,48. Вакуумированием маточного раствора можно выделить дополнительное количеств вещества. Пример 2. Получение О-фенилОК1РШ1-1-ОКСЙ-2,2| 2-трихлорэтилфосфината Смесь О,О2 г« мол октилцихлорфосфина, 0,02 г-мол хлоральгидратеГ и О,О2 г-мо фенола кипятят в 10 мл бензола до прекращения выделения хлористого водорода (1-3 часа). Реакционную массу вакуумируют при 60-8О С /2О мм и в остатке получают хфодукт в випе бесцветной вязкой жидкос 1,519; выход N 100%, Найдено, %: С1 25,63f Р 7,28 , Р ачисляно %: Г1 26,48; Р 7,71. В условиях, сходных с условиями, описанными в примерах 1 и 2, получбют вещеcjTBa, приведенные в таблице. Пр-едмет изобретен иф 1,Способ получения О-арил-1-окси- 2,2,2-трихлорэтилфосфинатов на основ хлорфосфонитов и хлоральгидрата, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, дихлорфосфин подвергают взаимодействию с фенолом и хлоральгидра- том при нагревании с последующим ньщеле- нием целевого продукта известными приема, ми, 2.Способ по п, 1, о.т л и ч а ю щ и йс я тем, что дихлорфосфин, фенол и хлорапь гидрат используют в эквимолярных соотношениях. 3. Способ по п. 1 - 2, о т л и ч а и и с я. тем, что нагревание ведут до 60-11О С в среде органического растворителя, например бензола.

см

@

&

O.J

я

о,

о. о о

Т«X X

44444

33 7

4

CM

П

rO S О O

Ф

VD