СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2'-ОКСИМЕТИЛДИФЕНИЛ-2-КАРБОНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C59/64 C07C51/02 

Изобретение относится к получению полупродуктов для синтеза дифеновой кислоты, полимеров и биологически активных продуктов.

Известны различные способы получения 2 - оксиметилдифенил - 2 - карбоновой кислоты (спиртокислоты), например, озонированием фенантрена.

Кроме того, известно, что ш,елочное расщепление днметоксипероксида приводит к получению альдегидокислоты.

Предлагаемым способом впервые возможно получать спиртокислоту путем кислотного расщепления диметоксипероксида при нагревании. Дифеновый альдегид при дальнейшем нагревании со щелочью переходит в щелочную соль спиртокислоты, которую нейтрализуют, выход целевого продукта 98,.

Пример. 10 г диметоксипероксида смешивают с 30 М.Л водного 70/о-ного раствора НС1, нагревают до 100°С и при перемещивании выдерживают в течение 15 мин. За это время диметоксипероксид количественно превращается в дифеновый альдегид, который выпадает в

виде масла. Затем реакционную массу охлаждают до 5-10°С, водный слор декантируют, а к остатку добавляют 25 мл Ш /о-ного водного раствора щелочи. Смесь нагревают при перемешивании до 95°С и выдерживают 20 мин.. Полученный раствор после охлаждения фильтруют, фильтрат подкисляют 15а/о-ным раствором НС1 (или другой кислоты) до рН 3. Выпавшие крупные кристаллы 2 - оксиметилдифенил - 2 - карбоновой кислоты отфильтровывают, промывают и сушат.

Получают 8,26 г целевого продукта с т. нл. 143°С. Выход 98,5о/о, считая на диметоксипероксид.

Предмет изобретения

Способ получения 2 - оксиметилдифенил 2-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что диметоксипероксид последовательно нагревают при температуре 80-ПО С с минеральной кислотой и шелочью и полученную при этом шелочную соль целевого продукта нейтрализуют.