СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ O-XЛOPAЛKИЛ-N,N-ДИAЛKИЛAMИДOXЛOPФOCФATOB Советский патент 1967 года по МПК C07F9/26 

Предложен способ получения О-хлоралкилЫ,Ы-диалкиламидохлорфосфатов типа КСНШ(С8г)пОР R О С1 где R - п-замещенный или незамещенный алкил, R и R - алкил, п 1,2. Предлагаемый способ состоит в том, что циклическиеалкиленгликольхлорфосфиты взаимодействуют с вторичными хлораминами, причем процесс проходит при температуре -60н-4-20°С в среде органического растворителя, например эфира. .Пример 1. Для получения О-(р-хлорэтил)-Ы,М-диэтиламидохлорфосфата к раствору 0,05 г толь этиленгликольхлорфосфита в 30 мл безводного эфира при интенсивном перемешивании добавляют по каплям раствор 0,05 г-моль диэтилхорамина в 10 мл безводного эфира, поддерживая температуру в пределах -50 40°С. Реакционную массу перемешивают 30 M.UH при -ЗОн-20°С и затем в течение 2 час температуру медленно повышают до комнатной. Растворитель отгоняют продукт выделяют фракционированием. Выход 820/0. Т, кип. 93-95°С (IQ-a лш); df 1,2478; nf 1,4685; MR. 52,19; выч. 52,33. Найдено, о/,: С1 30,18; N 6,18; Р 13,04. CfiHuClaNOaP. Вычислено, о/„: С1 30,46; N 5,99; Р 13,25. Пример 2. О-(у-хлорпропил)-М,Ы-диметиламидохлорфосфат получен в условиях примера 1 из 0,05 г-моль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г-моль диметилхлорамина с выходом ВОо/о. Т. кип. 95-97°С (8-10-2 лглг); df 1,2831; nf 1,4676; MR 47,63; выч. 47,71. Найдено, С1 32,04; N 6,18; Р 13,95. CsHisCloNOaP. Вычислено, о/о: С1 32,26; N 6,36; Р 14,10. Пример 3. О- (-у-хлорпропил) -Ы,М-диэтиламидохлорфосфат получен в условиях примера I из 0,05 г-моль 1,3-нропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г-моль диэтилхлорамина с выходом 870/1). Т. кип. 124-127°С (3-10-2 лш); df 1,2075; nf 1,4682; MR-, 57,14; выч. 56,94. Найдено, Vo: Cl 28,43; N 5,60; Р 12,39. CrHieCUNOaP.