Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов для красителей н реактивов для аналитической химии.
Известна реакция взаимодействия роданина с амипосоединениями, например анилином при магренании.
Предлагасл ый способ получения 2-морфолинтиазо.-1ии-2 Она-4 или его производных заключается в тем, что роданин обрабатывают морфолином в сниртовой среде нри нагревании. Для получения соответствуюндих производных нолученный 2-морфолинотиазолин-2o;i-4 подвергают взаимодействию с соединениями диазония или оксосоединениями, напри.мер альдегидами, кетонами.
Пример 1. 40 г (0,3 люль) роданина, 52 г (0,6 миль) морфолина и 300 мл этаиола кипятят в колбе с обратным холодил1)Ником на водяной бане 4 час. Реакция сопровонсдается выделением . После ох.паждения выпадает осадок, который отфнльтровывают. Получают 30,5 г (выход 54,6Vo) 2-морфолииотиазолин-2-она-4 i виде кристаллического бесцветиого вещества с блед1 о-розовыл1 оттенком, т. нл. 201 °С (из этаиола).
с обратным холодильником 2 час. После охлаждеиия отфнльтровывают вынавшиГ осадок и промывают водой. Получают 0,95 г (выход 53,8i/o) 5-/г-бромбензилиден-2-морфолинотиазолин-2-она-4 в виде бесцветного кристаллического порошка, т. нл. 237°С (нз метанола).
П р и лг е р 3. 0,93 г (0,005 моль) 2-л1орфолинотиазолии-2-она-4, 0,75 г (0,005 моль) -Тг-нитробензальдегида, 1 г безводного CHgCOONa и 10 мл ледяной CMsCOOlI кипятят в колбе с обратным холодильником 3 час. После ох.таждення отфильтровывают выпавший осадок и промывают водой. Получают 1,42 г (выход 89,3«/о) 5-лм1итробензилидеп-2-морфолинотиазолн11-2-она-4 в внде бесцветного кристаллического норо1нка, т. нл. 24S, (из ледяной СПзСООП).
Пример 4. 0,07 г хлористоводородной соли бензидина растворяют в 4 мл воды. К створу прибавляют 0,75 мл разведенной ПС , астг.ор охлаждают до 4°С, иосле чего прибавляют к нему 0,04 г NaNOo, растпог.онного в 0,5 мл воды. Смесь неремеп1Н 5ают на 1ротяжении Южмн. 1 лгл иолучеппого раствора подщелачивают КОП до рП 9-9,5 и прибавляют к 2лгг2-морфолппотиазолин-2-она-4. Получается фиолетово-красное окрашивание диазосоединеиия. Аналогич 10 проводят реакцию с п-анизидииом (в; 1ладает осадок желтого цвета), лг-аминобензойной к; слотой (желтое ок3 . рашивание, переходящее в красно-оранжевое), нафтиламином (коричнево-оранжевое окрашивание) и другими. Предмет изобретения Способ получения 2-морфолинтиазолин-2она-4 или его производных взаимодействием 4 роданина с аминосоединениями при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве аминосоединений используют морфолин и полученный при этом 2-морфолинотиазолин-2-она-4 обрабатывают соединениями диазония или оксосоединениями, например альдегидами, кетонами.
Даты
1967-01-01—Публикация