СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕИ 1,2-БИС- Советский патент 1967 года по МПК C07D317/28 C07D407/06 

Предложен способ получения четвертичных солей l,2-6HC-(4-R, К-амннометил-1,3-диоксоланил-2)-этана, заключающийся в том, что 1,2-бис- (4-хлорметил-1,3-диоксоланил-2) -этан подвергают взаимодействию со вторичными аминами с последующей обработкой полученного амина галоге11алкилами.

Данное изобретение может найти применеiiiie в области фнзнологическн активных соединений.

Пример 1. 13,5 г (0,05 моль) 1,2-бис-(4хлорметил-1,3-диоксоланил-2)-этана и 13,5 г (0,5 моль) диметиламииа с 0,5 г одиохлористой меди нагревают в запаянной ампуле 15 час, постепенно поднимая температуру обогрева до 100°С. После вскрытия охлажденной амнулы содержимое разбавляют 50 мл эфира и осадок вынавшего солянокислого диметиламнна отфильтровывают. Оставшееся после отгонки эфира масло перегоняют в вакууме при 2 мм рт. ст. При этом получают 11,8 г {82о/о) 1,2-бнс-(4-диметиламинометил1,3-диоксолаиил-2)-этана ст. кип. 154-156°С.

5,0 г полученного таким образом осиоваиня растворяют в 30 мл ацетона и но каплям, охлаждая, добавляют 10 г метилйодида. После выпадения осадка нагревают 2 час до кинеиия с обратным холодильником, охлаждают.

фильтруют Н прол1ывают ацетопом. Получают 8,2 г (83Vo) дийодметилата 1,2-бис-(4-диметиламинометил-1.3-диоксоланил-2)-этана с т. ил. 245-250 С.

Пример 2. 13,5 г (0,05 люль) 1,2-бис-(4хлорметил-1,3-диоксоланил-2)-этана н 25,5 г (0,3 моль) пииерндииа с 0,5 г одиохлорнстой меди нагревают 4 час к ампуле до 150°С. После вскрытия охлажденной амнулы содержимое растворяют в избытке водной щелочи н экетрагируют эфиром. После отгонки эфира и избытка ниперидина оставшееся масло нерегоняют в вакууме при 2 мм. рт, ст. Получают 16 г (87Vo) 1,2-бис-(4-пииерндииометил-1,3диоксолаиил-2)--этана с т. кип. 216-218 С.

Диодметилат 1,2-б11с-(4-нннерндниометил1,3-дноксоланил-2)-этана получают аналогично предыдущему. Выход 8,6 г (97э/о), т. пл. 185--192°С.

Предмет изобретения

Способ получепия четвертичиых солей 1,2бнс-(4 - R, R - аминометил-Г,3-диоксоланнл2)-этана, отличаюш ийся тем, что 1,2-бис-(4хлорметил-Г,3-дноксоланнл-2)-этан подвергают взанмодействию со вторичными аминами с последующей обработкой полученного амина галогеналкилами.