Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве инициаторов полимеризации винильных соединений и для других целей.
Известно получение иерекисных эфиров, у которых ацильная группа отделена от перекисной с помощью оксиметиленовой; при этом используют ангидриды или хлорапгидриды карбоновых кислот и компоненты, содержащие перекисную группу.
Предложенный способ получения перекисных эфиров общей формулы
// R-cf
О - СНг - OOR1 - трет,
где R - алкил, арил,
RI - третичный алкил, третичный аралкил, отличается тем, что компонентом с перекисной группой служит трет-алкилпероксиметанол или грет-аралкилпероксиметанол. Процесс ведут при температуре от -20 до 4-60°С в присутствии катализатора - третичного амина.
Выход эфиров 76-80%.
течение 5 час при температуре 50-55°С. Затем смесь выливают в ледяную воду, органический слой промывают несколько раз водой, 5%ным раствором соды, 25%-ным спиртом и снова водой. После высушивания массы сульфатом магния и вакуумирования в течение 3 час при 60°С (2 мм рт. ст.) получают 15,5 г (80%) бесцветного вещества с п 1,4098;
df 0,9980.
Найдено, %: О 51,72; Н 8,59; Оакт 9,95. Вычислено, %: С 51,84; Н 8,709; Оакт 9,86.
Пример 2. Синтез грег-а м и л пероксиметилового эфира бензойной кислоты.
При температуре от - 5 до 0°С смешивают растворы 14,1 г (0,105 моль) грег-амилпероксиметанола и 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида в гексане, к ним, поддерживая заданную температуру, прибавляют 11 г триэтиламина. После высушивания в течение 2 час реакционную массу выливают в воду, тщательно промывают водой и 25%-ным спиртом. По высушивании сульфатом магния, отгонке растворителя в вакууме и выдержке при (2 мм. рт. ст.) получают 18,1 г (76%) вещества с ng 1,4910; df 1,0510. Пайдено, %:С 65,17; Н 7,57. 34
Предмет изобретенияющего перекисную группу, отличающийся тем,
Способ получения перекисных эфиров, учестве компонента, имеющего перекисную
которых ацильная группа отделена от пере-группу, используют г/ ег-алкил(грег-аралкил)
киской с помощью оксиметиленовой группы с пероксиметанолы и процесс ведут при темпеиспользованием ангидридов или хлорангид-ратуре от -20 до -J- 60°С в присутствии в каридов карбоновых кислот и компонента, име-честве катализатора третичного амина.
197563
что, с целью расширения сырьевой базы, в ка
