Известно получение алкиловых эфиров а,а.дихлоркарбоновых кислот путем хлорирования соответствующих эфиров карбоновых кислот. Недостаток способа заключается в трудности разделения образующейся смеси различной степени хлорзамещенных кислот.
Предложенный способ предусматривает нагревание алкиловых эфиров трихлоруксусной кислоты с ди-(диалкил)-амидами алкилфосфористых кислот при температуре 50-60°С с последующей разгонкой реакционной смеси в вакууме.
Выход алкиловых эфиров а,а-дихлоркарбоновых кислот составляет 70-80%.
Пример. В трехгорлую колбу, снабжепную термометром, капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой, помещают ОД г моль ди-(диэтил)-амида этилфосфористой кислоты. При перемешивании добавляют 0,1 г-моль метилового эфира трихлоруксусной кислоты с такой скоростью, чтобы температура в колбе не поднималась
выше 50-60°С. Затем спустя 2-3 час продукты разгоняют в вакууме. Получают две фракции:
90
I; т. кип. 49-50°С (9 мм рт. ст.); по 1,4485; df 1,2626; MR найдено 36,67; для CsHsOoCl, вычислено MR 36,27. Метиловый эфир а,а-дихлормасляной кислоты - жидкость с характерным эфирным запахом.
И; т. кип. 137-138°С (10 лиг рт. ст.);
п20
,20
D 1,4695;
1,0417. Хлор ангидрид диQ4
(диэтил) -амидохлорфосфата.
Предмет изобретения
15
Способ получения алкиловых эфиров а,адихлоркарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, алкиловые эфиры трихлоруксусной кислоты нагревают с ди-(диалкил)-амидами алкнлфосфористых кислот с последующей вакуумной разгонкой.
