СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-БЯС-(ДИАЛКИЛФОСФИНО)- -ф-АЛКАНОЛОВ-1 Советский патент 1971 года по МПК C07F9/50 

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей и полупродуктов органического синтеза.

Предложенный способ получения ,-6uc(диалкилфосфино)-ф-алканолов-1 обш,ей фор1мулы

RI RSV I /RS

/Р-С-Р

R/ I R. он

где RI - фторалкил;

R2 - алкил,

основан на известном взаимодействии фосфинов с карбонильными соединениями и заключается в том, что диалкилфосфин подвергают взаимодействию с галоидангидридом ф-галоидкарбоновой кислоты в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде органического растворителя, например эфира, желательно при кипячении реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Получение 1,1-бмс-(дибутилфосфино)-ф-бутанола-1.

смесь 4,3 г (0,03 моль) дибутплфосфипа п 3 г (0,93 моль) триэтилам 1на в 30 мл эфира. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают, фильтрат перегоняют в вакууме. Собирают фракцию 1,1-бмс-(дпбутилфосфино)-фбутанола-1 с т. кип. 116°С (1 мм рт. ст.), представляющего собой жидкость светло-желтого цвета с неприятным запахом. Выход составляет 3,2 г (22%); 1,4180, df 1,1078.

Найдено, %: Р 13,20; F 26.70.

Вычислено, %: Р 12,70; F 27,20%.

Пример 2. Получение 1,1-б«с-(дибутилфосфино)-ф-этанола-1.

К раствору 13 г (0,1 моль) хлорангидрида трифторуксусной кислоты в 50 мл абсолютного эфира при температуре 20°С и перемешивании добавляют по каплям смесь 13 г (0,05 моль) дибутплфосфина и 10 г (0,1 моль) триэтиламина в эфире. Реакционную смесь доводят до комнатной температуры и нагревают па водяной бане при температуре кппеПИЯ эфира в течение 1 час. Осадок отфильтровывают, фильтрат перегоняют в вакууме. Собирают фракцию 1,1-быс-(дибутплфосфино)ф-этанола-1 с т. кип. 98°С (1 мм рт. ст.), представляющего собой л идкость светло-желВыход составляет 6,2 г (30%); 1,4280; 1,1250.

Найдено, %: Р 16,92; F 16,68. Вычислено, %: Р 17,40; F 15,85.

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,1-быс-(диалкилфосфино)-ф-алканолов-1, отличающийся тем, что

диалкилфосфин подвергают взаимодействию с галоидангидридом ф-карбоновой кислоты в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при кипячении реакционной смеси.