СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРЛЯС-1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОРТРИЦИК- ЛО- Советский патент 1967 года по МПК C07B37/12 C07C61/40 

Данное изобретение относится к способу получения г/7онс-изомера на основе диеновой конденсации.

Способ заключается в том, что конденсации подвергают 7/5а.чс-А4-циклогексен-1,2-дикарбоковую кислоту и гексахлорциклопентадиен при молярном соотношении 1:2 и температуре 175°С в атмосфере инертного газа.

Пример. 20 г транс-Д4..циклогексен-1,2дикарбоноБОЙ кислоты и 64,2 г гексахлорциклопентадиена загружают в колбу и смесь нагревают в атмосфере азота в течение 6 час при 175°С. По истечении указанного Времени реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают (осадок 1) и отделенные кристаллы промывают несколько раз охлажденным четыреххлористым углеродом. Кристаллы сушат до постоянного . веса и подвергают анализу. В случае необходимости проводится повторная перекристаллизация из четыреххлористого углерода.

Фильтрат, содержаш.ий непрореагировавший гексахлорциклопентадиен, т/оанс-Д -циклогексен-1,2-дикарбоновую -кислоту и частично растворенный целевой продукт после отгонки четыреххлористого углерода, подвергают перегонке с паром. При этом отгоняется гексахлорциклопентадиен, а г/9анс-Д4-.циклогексен1,2-дикарбоновая кислота растворяется в горячей воде. По окончании разгонки воду отделяют от кристаллического остатка (осадок 2) на дне колбы и выпаривают для учета не вошедшую в реакцию г/ анс-Д -циклогексен1,2-дикарбоновую кислоту. Полученное таким образом дополнительное количество кристаллов сушат и анализируют. Свойства этих кристаллов совпадают со свойствами кристаллов

осадка 1.

Выход целевой т/оанс-изомерной кислоты 45,3 г (98о/о). Т. пл. (из бензола). Результаты элементарного анализа:

Найдено, %: С1 47,84; С 35-64; Н 2,67.

Вычислено, о/о: С1 48,08; С 35,21; Н 2,46.

Предмет изобретения

1. Способ получения гране-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло- (2,4,1,0) -ундецен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты, отличающийся тем, что трансД4-циклогексен-1,2-дикарбоновую кислоту и гексахлорциклопентадиен подвергают нагреванию при 175°С в атмосфере азота. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гранс-Д4-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты и гексахлорциклопентадиен берут в молярном соотношении 1:2.