СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОР-7-МЕТИЛ- ТРИЦИКЛО- Советский патент 1968 года по МПК C07B37/12 C07C61/15 

Изобретение относится к получению нового аддукта, на основе которого можно получать огнестойкие смолы или фунгицидные препараты.

По предлагаемому способу диеновую конденсацию между гексахлорциклопентадиечЛ -Tj--.V Cl

ci AJ-CK

Cl Cl

Осуществляют способ следующим образом.

В ампулу загружают 35,6 г гексахлорциклопентадиена и 6 г Ьметил-Д -циклогексен-1,2-ди1карбоновой -кислоты. Смесь нагревают при 150°С 24 час. Затем образовавщиеся кристаллы отделяют от гексахлорциклопентадиена на фильтре Шотта, промывают бензолом от остатков гексахлорциклопентадиена. Кристаллы сущат и анализируют.

Фильтрат после отгонки бензола подвергают паровой отгонке, в результате чего удаляется избыток гексахлорциклопентадиена, а твердый остаток на дне перегонной колбы перекристаллизуют и анализируют.

ном и 1-метил-А4-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислотой ведут при молярном соотношении 4:1 и температуре 145-155°С в течение 24 час.

Схема процесса:

/CH, COOL

COOH

Получают 14,43 г 1,2,3,4,11,11-гексахлор-7метилтрицикло-(4,2,1,0)-унденцен-2 - дикарбоновой-7-8--кислоты, 26,01 г гексахлорциклопентадиена и 1-метил-Д4-циклогексен-1,2-дикарбоновую кислоту. Остаток и потери составляют 1,16 г.

Т. пл. полученного аддукта 204-205°С, максимальный выход 96,8%.

Вычислено, О/о: с 36,76; С1 46,61; Н 2,62.

Найдено, %: С 36,55; 01 46,03; Н 2,58. 3 гексахлорциклопентадиен подвергают диеновой конденсации с Ьметил-А -циклогексен41,2-дикарбоновойкислотой при молярном соотношении 4 ; 1и температуре 145155°С.