СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЯЛ//С-!,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОРТРИЦИК- ЛО- Советский патент 1967 года по МПК C07C1/28 C07C51/347 

Данное изобретение относится к способу получения транс-изомера путем щелочной изомеризации {мс-изОМера-ангидрида 1,2,3,4, 11,11 - гексахлортрицикло- (2,4,1,0) -ундецеп-2дикарбоновой-7,8-кислоты.

Способ заключается в том, что ijuc-изомер подвергают кипячению в присутствии 10%ного раствора щелочи.

Пример. 20 г taic-ангидрида 1,2,3,4,11,11гексахлортрицикло-(2,4,1,0) - ундеден-2-дикарбоновой-7,8-кислоты и 100 мл 10%-ного водного раствора КОП загружают в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, и смесь кипятят в течение 24 час. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют разбавленной (5%-ной) серной кислотой до полного осаждения 1,2,3,4,11,11-гексахлоргрицикло-(2,4,1,0) - ундецен-2-дикарбоновой7,8-кислоты из соответствующей средней калиевой соли. Полученный белый осадок 1,2,3, 4,11,11 - гексахлортрицикло-(2,4,1,0) - ундецен2-днкарбоновой-7,8-кислоты отделяют от водного раствора и несколько раз промывают дистиллированной водой до нейтральной реакднн. Элементарный анализ данной кислоты совпадает с элементарным анализом кислоты взятого ангидрида. Вы.ход грснс-изомера 19,6 г (98%), т. ил. 218°С.

Предмет изобретения

1.Способ получения гране-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло - (2,4,1,0)-ундецеп-2-дикарбоновой-7,8-кислоты, отлнчаюшийся тем, что ангидрид г{ыс-1,2,3,4,11,11-гекса.хлортрицикло(2,4,1,0) - ундецен-2-дикарбоиовой-7,8-кислоты изомеризуют в присутствии щелочи при кипячении реакционной смеси.

2.Снособ по п. 1, отличающийся тем, что щелочь берут в виде 10 /о-ного раствора.