СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ДИАЛКЙЛАМИНОЗАМЕЩЕННЫХ N-{ПPOПИOHИЛ)-2-XЛOPФEHOTИAЗИHA Советский патент 1967 года по МПК C07D279/30 

Изобретение относнтся к области получения соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.

Известен снособ получения (З-дналкиламнаозамещенных N- (пропионил) -2-хлорфенотиазина взаимодействием К-(|3-хлорпоинил)2-хлорфенотиазпна с соответствующими вторичными аминами. Так как в процессе реакции выделяется хлористый водород, требуется значительный избыток вторичного амина. Это приводит к дополпительным операциям отделения готового продукта от примесей непрореагировавшего амина и его солянокислой

СОЛ п.

С целью удешевления, а также для упрощения технологического процесса получения р-дналкиламинозамещенных N- (проиионпл) 2-хлорфенотиазина предложен снособ, заключающийся в том, что в качество исходного продукта используют 1 -акрилил-2-хлорфенотиазин, который обрабатывают строго эквимолекулярным количеством вторичного амина.

Пример 1. Смесь 5,57 г (0,02 моль) Nакрилил-2-хлорфенотиазина, 2,6 г (0,02 моль) М-(р-оксиэтил)-пиперазина и 20 мл бензола кипятят с обратным холодильником в течение 3 час. К охлажденной в ледяной бане реакционной массе добавляют 30 мл сухого эфира, затем по каплям вводят насыщенный в абсолютном спирте раствор сухого хлористого водорода до появления устойчивой кислой реакции на конго. Выделившийся осадок продукта реакции отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Выход 9,8 г (количественный) .

Дихлоргидрат 2-хлор-10- р((3-оксиэтилпиперазин-1 - ил)-пропионил -фенотиазина - бесцветный кристаллический продукт, нерастворимый в бензоле, ацетоне, диоксане, легко растворимый в воде; очищается кристаллизацией из 90%-ного водного спирта. Т. пл. (с разложением).

Пример 2. Смесь 5,75 г (0,02 моль) Nакрнлил-2-хлорфенотпазпна, 1,75 г (0,02 моль) морфолнпа и 40 мл бе11:;ола кипятят с обратным холодильннком в течение 4 час. По окончаннн выдержки растворнтель удаляют в вакууме водоструйного насоса, остаток в колбе

растворяют в 50 мл сухого эфира и при охлаждении по каплям прнбавляют насыщенный раствор сухого хлористого водорода в абсолютном спирте до кислой реакции на конго. Выделившийся готовый продукт отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Выход 8,0 г (97%).

Хлоргидрат 2-хлор-10- р-(1-морфолинил)нрониоинл -фенотиазина - бесцветный кристаллический продукт, нерастворимый в спирПродукт очищают кристаллизацией из 85%ного водного спирта. Т. пл. 39°С.

Предмет изобретения

Способ получения р-диалкиламинозамещенных Н-(пропионил)-2-хлорфенотиазина взаимодействием Ы-замещенного 2-фенотиазина со вторичным амином, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве замещенного 2-хлорфенотиазина используют К-акрилил-2-хлорфенотиазин.

Опечатка

напечатано

колонка строка

N- (р-хлорпопнил) - N- (р-хлорпропионил) следует читать