СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ОЛИГОМЕРОВ Советский патент 1967 года по МПК C08G77/52 

Известно получение кремнийорганических олигомеров путем взаимодействия а, ш-дихлорполиди метилсилокеана с алкил- или ариллитием при охлаждении. Для получения олигомеров с высокой термои радиационной стойкостью и качестве исходных соединений берут и, со-дихлоралкиларилгилоксаны и ведут его взаимодействие с арилпроизводным щелочного металла - арилнатрием. Пример 1. К 14 г фенилнатрия, предварительно полученного в трехгорлой колбе с мешалкой, капельной воронкой и термометром, медленно приливают 22,8 г (0,07 моль 1,3-дихлор-,1,3 диметил-, 1,3-дифенилсилоксана при охлаждении. Реакцию ведут в токе сухого азота. От реакционной смеси отфильтровывают осадок, промывают его толуолом, фильтрат Промывают водой и после отгонки растворителя остаток разгоняют в вакууме. При температуре 210-220 С (1 мм. рт. ст.) получают 27 г (91,6% от теоретического) продукта с показателями 1,5816 (в переохлажденном состоянии); Si 13,8о/о, т. цл. 50°С (перекристаллизованный из спирто-ацетоновой .меси). Пример 2. По методу, описанному в примере 1,32,4 г (0,07 моль) 1,5 дихлор-,1,3,5триметил-, 1, 3, 5-трифенилтрисилоксана медленно приливают при охлаждении в колбу с 4 г (0,14 моль) фенилнатрия, суспендированного в толуоле. Разгонкой продукта реакции в вакууме при температуре 250-265°С (1 мм рт. ст.) выделяют фракцию в количестве 30 г (78,5%, от теоретического) со следуюш,ими пок ателями. Найдено: п 1,5790; Vjo 167 ест; мол. вес. 529; С 72,77%; Н 6,4%,; Si 15,5о/о. Литературные данные для трисилоксана: п 1,5785; V-2, 165 ест; мол. вес 546; С 72,6%; Н6,24о/о; Si 15,45%. Предмет изобретения Способ получения кремнийорганических олигомеров путем взаимодействия а, со-дихлорполиорганосилоксанов с арилнроизводным щелочного металла, отличающийся тем, что, с |,елью получения термостойких и радиационностойких кремнийорганических олигомеров, в качестве а, ы-дихлорполиорганосилоксанов используют а, со-дихлоралкиларилсилоксаны, а в качестве арилпроизводного щелочного металла используют арилнатрий.