СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОАНГИДРИДОВАрилоксиуксусных кислот Советский патент 1967 года по МПК C07C327/06 

Изобретение относится к способу получения тиоангидридов арилоксиуксусных кислот общей формулы

Аг - ОСНаСО - S - СОСНаО - Аг,

где Аг - незамещенный или замещенный фенил.

Найдено, что тиоаигидриды арилоксиуксусных кислот могут быть получены взаимодействием хлорангидридов арилоксиуксусных кислот с сероводородом в присутствии i - 3 мол. о/о пиридина при 60-140°С.

Реакцию проводят пропусканием сухого газообразного сероводорода через нагретый хлор ангидрид соответствующей кислоты.

Реакцию можно проводить в органических растворителях, например, бензоле, толуоле, ксилоле. Целевые продукты не требуют очистки перекристаллизацией. Выход продукта составляет 82-95Э/0Пример. Получение тиоангидрида 2,4-дихлорфенсксиуксусной кислоты.

Таблица 3 В нагретую до 60-80°С -смесь 0,05 г. моль хлорангидрида 2,4 - дихлорфеноксиуксусной кислоты, 2 капель пиридина и 20 мл бензола, барботируют тщательно высушенный сероводород до окончания реакции (4 час. Реак-5 ционную массу охлаждают и выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Дополнительное количество продукта выделяют из маточного раствора осаждением петролейным эфиром или отгонкой растворителя при пониженномЮ давлении. Выход 93%, т. пл. 86-87°С. Найдено о/о: S 7,09. Ci6HioCl4O4S. Вычислено о/о: S 7,28. В аналогичных условиях получают другие вещества, выход, свойства и данные анализа15 которых приведены в таблице. 4 Предмет изобретения I. Способ получения тиоангидридов арилоксиуксусных кислот общей формулы Аг - ОСНаСО -S - COCHgO -Аг, где Аг - незамещенный или замещенный фенил, отличающийся, тем, что, с целью получения физиологически активных веществ, хлорангидриды арилоксиуксусных кислот подвергают взаимодействию с сероводородом в присутствии 1-3 мол. % пиридина при 60- 140°С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию .проводят в органических растворителях, например бензоле.