Известен способ получения эфиров а,р-непредельных фосфиновых кислот дегидрогалоидированием эфиров р-галоидалкилфосфиновых кислот щелочью. С целью повышения выхода целевого продукта, предложено в качестве дегидрогалоидирующего агента применять аммиак и вести процесс в среде полярного растворителя, например, диметилформамида, при температуре 50-120°С. Пример. Взаимодействие ди-р,р-хлорэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты (ДЭХК) с газообразным аммиаком (типовой опыт). В смесь 27 г ДЭХК и 24 г диметилформаМИДа пропускают 3,5 г аммиака, высушенного пропусканием через шелочь при перемешивании и нагревании до 80-90°С в течение 3 час. Образовавшийся хлористый аммоний отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Константы полученного продукта: т. кип. 133-135°С/3 мм рт. ст.; п 1,4780; df 1,3185 (соответствуют лит. данным). Найдено, %: С1 30,2; Р 13,0. QHnOaCUP. Найдено, %: С1 30,5; Р 13,3. Получают 17,0 г (73%) ди-р,р-хлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты. Предмет изобретения 1. Способ получения эфиров а, р-непредельных фосфиновых кислот дегидрогалоидироь; нием эфиров р-галоидалкилфосфиноБых кислот при нагреваиии, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрошеиия способа, в качестве дегидрогалоидирующего агента берут аммиак и нроцесс ведут в среде полярного растворителя, например диметилформамида. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 50-120°С.
Авторы
Даты
1967-01-01—Публикация