СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ ПРОСТЫХ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F7/08 

Изобретение относится к области получения кремнийорганических мономеров. Предложен способ получения простых виниловых эфиров, содержащих в -положении атом кремния, заключающийся в том, что р-хлорэтиловые эфиры р-кремнийсодержащих спиртов нагревают в присутствии едкого кали как дегидрохлорирующего агента, нагревают при 150-200°С. Выход виниловых эфиров достигает 73%. Полученные продукты смогут найти применение в синтезе полимерных соединений. Пример ы. L р-Триметилсилилэтилвиниловый эфир (СНз)з51СН2СН2ОСН СН2. В металлический реактор, снабженный мещалкой, термометром и насадкой для перегонки, помещают 18 г р-триметилсилилэтил-рхлорэтилового эфира и 20 г тонкоизмельченного едкого кали. Реакционную смесь нагревают при 150-170°С и при этой температуре отгоняют виниловый эфир. Последний сушат потащом и перегоняют в вакууме. Выделяют 10,1 г (59,8%) продукта, т. кип. 46°С/29 мм, ng 1,4198, df 0,8042, MRo 45,39. Выч. MRo 45,47. Индивидуальность продукта подтверждена газо-жидкостной хроматографией. В ИК-спектре обнаружены частоты v - 3120 CM-i, 3080 cM-i, 3049 ся-i, 3020 CAI-I, 1640 см, 1611 , характерные для -СП СП2, а также v 12,52 см-i, 850 и 757 , соответствующие (CH3)3Si-; v 1144 , 1063 и 1026 , отвечающие С-О-С, частоты v 2929 CM-I- и 1320 см-i для СН2-групны и v 2900 , 1411 CM-I для С-Н-группы. 2. р-Метилдиэтилсилилэтилвиниловый эфир СНз (С2Н5) 2-SiCH2CH.. Аналогичным способом из 20,8 г р-метилдиэтилсилил-р-хлорэтилового эфира и 20 г едкого кали получают 12,5 г (72,5%) вещества, т. кип. 42°С/2,5 мм, п 1,4364; df 0,08312. Ro 54,25, ВЫЧ. MRo 54,73. Найдено, %: С 62,36; Н 11,85; Si 16,46. . Вычислено, %: С 62,73; Н 11,70; Si 16,30. 3. р-ТриэтилсилИЛэтилвиниловыйэфир (С2П5) 3S CH2CH2-OCH CH2. Аналогично из 22,3 г р-триэтилсилнлэтил-рхлорэтилового эфира и 19 г едкого калн получают 10,2 г (54%) вещества с т. кип. 71 - 72°С/4,5 мм, п 1,4460, df 0,8448, MRo 58,94. 3 CioH22SiO. Вычислено, %: С 65,50; Н 11,82; Si 15,09. гт Предмет изобретения Способ получения р-кремнийсодержащих5 4 простых виниловых эфиров, отличающийся тем, что р-хлорэтиловые эфиры р-кремнийсодержащих спиртов подвергают нагреванию „р 150-200°С в присутствии едкого кали.