Пpeдлaгaetcя способ получения виниловых Эфиров кремнийорганических тиоэтанолов тииа Кз51(СН2)п СНзСНаОСН СНа, которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов ДЛЯ Синтеза разнообразных кремнийсодержащих соединений.
Способ -состоит в том, что кремнийорганические меркаптаны подвергают взаимодействию с винил-р-хлорэтиловым эфиром в присутствии едкого кали при нагревании желательно до 50-70°С.
Пример 1. Виниловый эфир р-триэтилсил илэтилтиоэт а НОЛ а.
В прибор ДЛЯ синтеза помещают 2 г р-триэтилсилилэтилмеркаптана и 0,7 г едкого кали, растворенного н 3 мл воды. Смесь перемешивают до образования эмульсии и добавляют по каплям ЭТИЛОВЫЙ спирт до получения гомогенн9го раствора. Затем приливают 1 г винил-р-хлорэтилового эфира и нагревают (50- 70°С) при перемешивании до появления органического СЛОЯ. Последний отделяют, промывают водой один-два раза, сушат над Na2SO4 и перегоняют в вакууме. Получают 2,1 г (75%) вещества -с т. кип. 121-122°С/3 мм, п 1,4840, 0,9197 и MR 76,67, выч. 76,57.
Н 10,63; Si 11,40;
Вычислено, в/о: С 58,47; S 13,09.
В ИК-спектре присутствуют частоты в области 735 и 1238 , характерные для Si-С-связи, слабая полоса 570 для S-С-связи, 1615 CM-i и 1640 см-, отвечающие С-С винильной группы, 3120 см, соответствующая колебанию СНо винилоксигруппы ОСН-СНа.
Пример 2. Виниловый эфир у-триметилсилилпропилтиоэтанола.
Получают аналогичным образом из 2 ч. Y-триметилсилилпропилмеркаптана и 1 г винил-р-хлорэтилового эфира в присутствии 0,9 г едкого кали. Выход 1,68 г (56%), т. кип.
п 1,4712, d20 0,9066, MR 67,36,
мм, выч. 67,31.
C.oH-SiOS.
Найдено, %: S 14,93; 15,06. 25 Вычислено, о/о: S 14,68. 3 Предмет изобретения I. Способ .получения,„-виниловых эфиров кремнийоргаиических тиЪэтаиолов, отличающийся тем, что кремнийорганические меркап- 5 4 таны подвергают взаимодействию с винил- хлорэтиловым эфиром в присутствии едкого кали при нагревании. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 50-70°С.
Авторы
Даты
1967-01-01—Публикация