СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ХЛОРХРОМОНОВ Советский патент 1967 года по МПК C07D311/12 

ЙзЁестен способ получения 3-хлорхромоноВ из 1,3-диметоксибензола и хлорзамещенных акриловых кислот с последующей циклизацией и восстановлением.

Для упрощения процесса предложен способ получения 3-хлорхромонов, заключающийся в том, что хромоны подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом в присутствии перекиси бепзоила или без нее при 20°С с последующей обработкой полученного 2,3-дихлорхроманона-4 основаниями, нанример тризтиламином в среде органического растворителя.

При м е р. 2,9 г хромона и 3,34 г хлористого сульфурила смешивают нри охлаждении, через 16 час (20°С) избыток хлористого сульфурила отгоняют в вакууме, остаток кристаллизуют из абсолютного спирта и получают 2,4 г (ббэ/д) 2,3-дихлорхроманона-4, т. пл. 91- 91 5°С

Найдено, с 49,96; 50,24; Н 2,80; 2,69; С1 32,91.

Вычислено, о/о: С 49,81; Н 2,7б; С1 32,67.

К раствору 1,9 г 2,3-дихлорхромапона-4 в 20 мл абс. бензола приливают 0,83 г триэтиламина, осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают, бензольный раствор упаривают и получают 1,24 г (78,5о/о) 3-хлорхромона, т. пл. 112-113°С (из абс. спирта).

Найдено, . С1 19,83; 19,87.

Вычислено, о/о- С1 19,83; 19,87.

Предмет изобретения

1.Способ получения 3-хлорхромонов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хромоны подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом при комнатной темнературе с последующей обработкой полученного 2,3-дихлорхроманона-4 основаниями, например триэтиламиноы в среде органического растворителя.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии перекиси беизоила.