Настоящее изобретение относится к способу получения не описанных ранее М,Ы-бйсдиалкоксифосфорилсульфамидов, которые могут «айти применение как лекарственные препараты или ядохимикаты.
Предлагаемый способ основан на взаимодействии амидов диалкилфосфорных кислот с хлористым сульфурилом в присутствии основания, например триэтиламина, в среде инертного растворителя, например бензола.
Пример. Для получения М,М-би€Диэтоксифосфорилсульфамида к бензольному раствору 10,71 г (0,07 моль) амида диэтилфосфо:рной кислоты и 7,07 г (0,07 моль) триэтиламина прибавляют бензольный раствор 4,72 г (0,035 моль) хлористого сульфурила при температуре- 10-ь5°С. Смесь перемешивают в течение 2 час при 20°С. Осадок выделившегося продукта вместе с хлоргидратом амина отфильтровывают и последний отмывают водой. Из бензольного фильт|рата после удаления растворителя получают дополнительное количество кристаллического продукта. Обший выход 6,4 г (50% от теоретического), Вешество, перекристаллизованное из ацетона, имеет вид мелких иголочек. Т. пл, 151-152°С.
Найдено, %: Р
16,75,
Csll2- N.iOsP2S.
Вычислено, %: Р 16,84.
Веш,ество растворяется в спирте, при нагревании в бензоле, ацетоне, хлороформе, умеренно растворяется в воде, не растворяется в эфире.
Аналогично получают другие Ы,М-бисдиалкоксифосфо,рил сульфамиды:
R -изо-СзН7(11). Т. пл, 132-133 С (ацетон и петролейный эфир), выход 37,7%. Найдено, %: Р 14,71. Ci.H.soN.OsPaS. Вычислено, %: Р 14,61, R -СяН7(П1), Т, пл, 149-150 0 (ксилол), выход 42%. Найдено, %: Р 14,49,
Oi2H:3oN2O8P.S.
Вычислено, %: Р 14,61. R -04H9(IV). Т, пл. 138-139 0 (лигроин), выход 33,3%.
Найдено, %: Р 12,95. OioHssNoOgPgS. Вычислено; %: Р 12,9. Ооединения при R - (II-IV) - растворяются в бензоле, хлороформе, ацетоне, ксилоле, не растворяются в воде и эфире. 3 Предмет изобретения Способ получения М,К-бисдиалкоксифОСфОрилсульфамидов, отличающийся тем, что амиды диалкилфосфорных кислот .подвергают 5 4 взаимодействию с хлористым сульф;урилом в присутствии основания, нанример триэтиламина, в среде инертного растворителя, наП|ример бензола,
Даты
1968-01-01—Публикация