Известен способ получення D-(-)-пантолактона нутем расщенлення рацемического паптолактоиа взанмодействнем натриевой соли последнего с солью Ь-( + )-г/;ео-амина в эквивалентных количествах.
С целью упрощения процесса предложен способ получения D-(-)-пантолактона, заключающийся в том, что натриевую соль рацемического пантолактона подвергают взаимодействию с солью Ь-( + )-г/; го-амнна в молярном соотношении 1 : 1/2 с последующнм выделением целевого продукта из фильтрата.
Пример. К раствору 6,3 г едкого натра в 50 мл воды прибавляют 20,0 г (0,151 г моль) /-пантолактона (98,)- Реакционную массу нагревают до 85°С и через 30 мин охлаждают до 45°С (рП 7,5). К полученному раствору ирибавляют 20,15 г (0,077 г-моль) сульфата Ь-( + )-г/7ео-амина (т. пл. 231-231,5°С). Смесь перемешивают при этой температуре до полного растворения сульфата амина, постепенно охлаждают до температуры 18-20 С и перемещивают 2 час, после чего оставляют при температуре от -1 до -3°С на 6 час. Выпавшую соль L-( + ) -трео-1 - (я-нитрофенил) -2-амино-нропандиола-1,3 и (-)-а,у-диоксидиметилмасляной кислоты отфильтровывают, промывают ледяной водой и сущат. Выход 27,4 г (98,70/0 от теории). Т. пл. 80,5-81,, -f 11,82 (с 2; вода).
Фильтрат после отделения соли нагревают 2 час с соляной кислотой при рН 1, затем извлекают D-(-)-пантолактон хлористым метиленом (4X30 мм). После отгонки растворителя получают 8,81 г веи ества, ос °-34, (с 2; вода). Перекристаллизованиый из бензола D-(-)-пантолактои имеет сб -49,95°С, (с 2; вода), т. пл. 88,5-89,5°С. Выход 4,85 г.
Пайдено, о/,: С 55,18; П 7,66.
Вычислено, о/о: С 55,37; П 7,72.
Предмет изобретения
Способ получения D-(-)-пантолактона расщеплеппем рацедшческого а-окси-р,р-диметилу-бутиролактона взаимодействием последнего с Ь-( + )-г/;ео-амином, отличающийся тем, что, с целью унрощения процесса, реагенты берут в МОЛЯ2НОМ соотнощении 1 : 1/2 и целевой продукт выделяют известиыми способами из фильтрата.
