Предлагается способ получения 0,0-диалкил-0-ацилфепил-или 0,0-диалкил-О-ацилгалоидфенилфосфатов общей формулы
где R - алкил; RI - ацил; X - галоид, Н.
Эти соединения получают взаимодействием О,0-диалкилхлорфосфатов с ацил-или галоидацилфенолами в присутствии акцептора хлористого водорода в инертном растворителе при 75-80°С. Они могут быть использованы в качестве пестицидов.
Пример. К раствору 2,7 г (0,02 моль) п-ацетилфенола в 20 мл ацетонитрила при перемешивании добавляют 2,97 г сухого порошкообразного карбоната калия. Полученную суспензию греют 30 мин при 60°С, после чего в нее вводят по каплям при 70°С 3,2 г {0,02 моль) О,О-диметилфосфата и выдерживают 2 час при 75-80°С. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают хлористый калий. Фильтрат разбавляют 20 мл воды, выделившееся масло экстрагируют хлороформом, экстракт
промывают 5 /о-ным раствором едкого натра и водой, после чего сушат хлористым кальцием. Далее отгоняют растворитель в вакууме и остаток перегоняют. Выход 0,О-диметил-О(4-ацетилфе11Ил)-тиофосфата 2,5 г (61,2Vo), т. кип. 124-130°С/0,08 мм, df 1,2539,
20
D 1,5070.
Найдено, /(,:
С 48,70; 48,98;
Н 5,33; 5,53; Р 12,23; 12,52.
Вычислено, о/о: С 49,18; П 5,37: Р 12,68.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из 4 г (0,023 моль) 2-ацетил-5-хлорфенола и 4 г (0,023 моль) О,0-диэтилхлортиофосфата получают 4,5 г (62,59/о) 0,0-диэтил-0-(2-ацетил5-хлорфенил)-фосфата с т. кип. 126 - 129°С/0,09 мм, df 1,2534 и nfo 1,5030.
Найдено, /о: С1 11,20; Р 9,87; 10,00.
Вычислено, о/о: С1 11,56; Р 10,11.
П Р е д :v е т и 3 о б Р е т е Н и я
Способ получения О,О-диалкил-О-ацилфенил-или О,О-диалкил-О-ацилгалоидфенилфосфатов общей формулы
202138
... . . . ч. . 4
где R - алкил, Ri - ацил, X - галоид, Н, галоидацилфенолами в присутствии акцептора отличающийся тем, что О,О-диалкилхлорфос-хлористого водорода в инертном растворителе
фаты подвергают взаимодействию с ацил-или при 75-80°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИАЛКИЛ-О-АЦИЛНАФТИЛФОСФАТОВ | 1969 |
|
SU257501A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-а-АЛКОКСИАЛКИЛ-ФОСФОНАТОВ | 1970 |
|
SU283220A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНИХ ФОСФОНАТОВ | 1965 |
|
SU172324A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ТРИ- ИЛИ ТЕТРАТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ | 1966 |
|
SU187019A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (р-/ФЕНТИАЗИНИЛ-10/-ИЗОПРОПИЛ) ДИАЛКИЛ(АРИЛ)ФОСФАТОВ | 1973 |
|
SU366199A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-5-1-ОН-2-ЗАМЕЩЕННЫХ | 1970 |
|
SU287014A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ0,0-ДИАЛКИЛ{0,5-ДИАЛКИЛ) | 1966 |
|
SU187784A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ [Ы-АЛКИЛ(ДИАЛКИЛ)ДИТИОКАРБАМИЛМЕТИЛ]-АРИЛ ОКСИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1967 |
|
SU196796A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОАМИДОВ ТИОФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ | 1968 |
|
SU206578A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЛКОКСИ-2,4-Ь7/С-[МЕТИЛЕН-{0,0- -ДИАЛКИЛ)-ТИОФОСФОНОТИОЛ]-БЕНЗОЛОВ | 1970 |
|
SU281464A1 |
Даты
1967-01-01—Публикация