СО АН СССР Советский патент 1967 года по МПК C07F7/18 

Известный способ получения диалкилди (виНилэтинил)силанов состоит во взаимодейстЁии диметилдихлорсилана с винилэтинилмагнийбромидом в среде растворителя. С целью расширения сырьевой базы, предлагается указанные соединения получать взаимодействием диалкилдиалкоксисиланов или их олигомеров - полидиалкилсилилоксиалкиленоксидов лучше с избытком винилэтииилмагнийбромида при нагревании до 60- 90°С. Пример 1. В эфирный раствор винилэтинилмагнийбромида, полученного из 6,1 г магния, 27,3 г бромистого этила и 22 мл винилацетилена, вводят 7,4 г диметилдиэтоксисилана. Эфир отгоняют, а оставшуюся пастообразную массу перемешивают 3 час при 70°С. По охлаждении в смесь добавляют 0,1 г пирогаллола, разлагают 10%-ной соляной кислотой, экстрагируют эфиром и перегоняют. Выход диметилди(винилэтинил)силана 4,7 г (58,7о/о), т. кип. 71-71,5°С/8 мм, ng 1,5076 и d 0,8612. По литературным данным т. кип. 67-68°С/9 жж,,5Ю8 и 0,8495. CioHiaSi. Найдено, од::-С 74,50; 74,63; Н 7,80; 7,61; Si 17,25; 17,32. нийбромида в 100 мл бензола прибавляют 14,6 г 2-диметил-1,3-дпоксо-2-силациклогепта на-(СНз)2510(СН2)40. Смесь нагревают 5 час при температуре кипения растворителя, по охлаждении добавляют 0,2 г гидрохинона, разлагают 10%-ной со ляной кислотой, экстрагируют эфиром и перегоняют. Выход диметилди(винилэтинил)силана 8,8 г (55о/о), т. кип. 83°С/12 мм, ng 1,5090 и d2o 0,8517. Пример 3. Смесь 0,3 моль винилэтинилмагнийбромида и 5 г полидиметилсилилоксиэтиленоксида -51(СНз)зОСН2СН2О- „ в 100 мл тетрагидрофурана кипятят 3 час с обратным холодильником. После охлаждения добавляют 0,1 г пирогаллола, разлагают lOo/0-ной соляной кислотой, экстрагируют эфиром и перегоняют. Выход диметилди(винплэтинил)силана 3,7 г (54,4%), т. кип. 81-82°С/11 мм, п 1,5150 и d2o 0,8536. Предмет изобретения 3 личающийся тем, что, с --целью расширения сырьевой базы, в качестве органосилана берут диалкиддиалкоксисиланы или полидиалкилсилилоксиалкиленоксиды;54 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 60 90°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, ч процесс ведут в избытке винилэтинилмагнийбромида.