СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-АЦИЛПРОИЗВОДНЫХ ГИДРОКСИЛАМИНА Советский патент 1967 года по МПК C07C239/14 C07C239/22 

1 .

Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе ацилпроизводных гидроксиламина общей формулы

R - NGOSR ,

OCOR

где R-арил, алкил; R-Cj-GS-алкил;Ci-Сз-алкил, взаимодействием N-карботиоалкил-М-алкил, или N-арилгидроксиламинов с ангидридами «арбоновых кислот в присутствии ацетата натрия без растворителя.

Пример 1. О-ацетил-М-карботиоизопропил-М-фенилгидроксиламин. 4,5 г (0,0213лшл&) N-карботиоизопропил -N- фенилгидроксиламина растворяют в о мл ангидрида уксусной КИСЛОТЫ, прибавляют 0,02 г ацетата натрия и оставляют на ночь при комиатной температуре, после чего смесь обрабатывают водой, выпавшее масло экстрагируют бензолом. Бензольные вытяжки промывают три раза по 50 мл воды и сушат над MgSOj. Отгоняют растворитель в вакууме и перегоняют продукт; выход 4,8 г (89,5%); т. кип. 108-110°С (0,06-0,07 мм рт. ст.); 1,5405; т. пл. (кристаллизуется при стоянии).

Найдено, %: N 5,34; 5,40; S 12,73; 13,09.

N-карботиоизопропил -N- метилгидроксиламина растворяют при нагревании (не выше 40°С) в ангидриде масляной кислоты в присутствии 0,02 г ацетата натрия, смесь оставляют на ночь. Обрабатывают водой, экстрагируют выпавшее масло бензолом. Бензольные вытяжки промывают водой три раза по 50 мл, сушат над MgSOi. Отгоняют растворитель в вакууме и перегоняют; выход 5 а (68%); т. кип. 70°С (0,02 мм рт. ст.); п

1,4700; d 20 1,0590; MR найдено 57,97; MR рассчитано 56,47.

Найдено, %: N 6,00; 6,42; S 14,84; 14,22.

C8Hi4NO3S.

Вычислено, %: N 6,38; S 14,59.

Аналогично получен ряд соединений, основные свойства которых представлены в таблнце.

Предмет изобретения Способ получения О-ацилпроизводных гкдR-NCOSR, роксиламина обшей формулы|

OGOR

5

где R-арил, алкил; R-Cj-GS-алкил. R -GI-GS-алкил, отличающийся тем, что 1 -карботиоалкил-К -алкил- или N-арнлгидроксиламины подвергают взаимодействию с ангидридами «арбоновых КИСЛОТ в присутствии ацетата натрия.