Настоящее изобретение относится к области получения исходного сырья для производства мономеров, например акриловой кислоты.
Известен способ получения алкиловых эфиPOIB молочной кислоты путем гидролиза нитрила молочной кислоты серной кислотой в спирте.
Недостаток способа связан с необходимостью обращения с высокотоксичной синильной кислотой, которая необходима в производстве исходного продукта.
Предложенный способ позволяет устранить указанный недостаток и расширить сырьевую базу получения эфиров молочной кислоты с одновременным получением другого ценного продукта - гидроксиламина.
Способ заключается во взаимодействии 1-ннтро нрапанола-2 с хлористым водородом в растворе соответствующего алкилоеого спирта при температуре. 80-90°С с последующим отделением выпадающего осадка солянокислого гидронсиламина, образующегося в количестве 28-37% от теории, например фильтрованием, и разгонкой оставшегося продукта.
Пример 1. Получение этилового эфира молочной кислоты.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 21 г (0,2 моля) 1-н,итропропанола-2 и 48 г (1 моль) этилового спирта и пропускают ток сухого хлористого водорода до увеличения веса смеси на И г (0,3 жоугя). Во время пропускания хлористого водорода
отмечалось повышение температуры до 40- 45°С. После окончания пропускания хлористого водорода смесь нагревают 10 час при 80°С и оставляют на ночь. Выпавший осадок солянокислого гидроксилам.ина (т. пл. 149-
150°С; лит. данные т. пл. 150-151°С, отфильтровывают, из фильтрата отгоняют этанол, выделившийся после этого осадок солянокислого гидроксиламина снова отфнльтровывают. Выход высушенного солянокислого гидроксиламина 4 г или 28% от теории в расчете на исходный нитроспирт.
Из фильтрата при вакуумной перегонке при 10 мм рт. ст. получают фракции; 1. 47-49°, по° 1,4112, (3,8 г);
2. 49-60°, По 1,4318, (3,8 г); 3. 79-81°, По 1,4405, (7 г).
Первая фракция П1редста1вляет собой этиллактат (лит. данные т. кип. 50°С при 10 мм рт. ст.; По 1,4132). Выход этиллактата 20% от теории в расчете на -исходный «итроопирт. Третья фракция цредставляет собой непрореагировавший 1-нитро.пропанол-2.
(Пример 2. Получение пропилового эфира молочной кислоты.
Олыт проводят в приборе, оли-санном в примере 1. Смесь 21 г (0,2 моль) 1-Нитропроланола-2, 60 г (1 моль) проланола и Из (0,3 моля) хлористого водорода нагревают 10 час при 90°С и оставляют на ночь. Выделившийся осадок солянокислого гидроксиламина отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол; вылавший после этого осадок также отделяют. Выход солянокислого гидрокоиламина 5,2 г или 37% от теории в расчете на исходный нитроспирт. В результате лереговкй фильтрата при 10 мм рт. ст. получают фракции:
20
1.64-66 С По 1,4182, (6,9 г);
2.79-81°С По 1,4382, (6,8 г).
Первая фракция по своим физи-ко-химическим свойслвам соответствует пропиллактату. Выход продукта составляет 26% в расчете на исходный нитроспирт.
Вторая фракция представляет собой непрорсагирова.вший 1-нитроп|ропанол-2.
Предмет изобретения
Способ получения алкиловых эфиров моЛОЧ1НОЙ кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, 1-нитроироланол-2 подвергают взаимодействию с хлористым водородом в растворе соответствующего спирта при температуре 80-90°С с последующим отделением осадка, например, фильтрованием, и разгонкой оста1вщегася продукта.
