СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ МОЛОЧНОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C69/68 C07C67/00 

Описание патента на изобретение SU202917A1

Настоящее изобретение относится к области получения исходного сырья для производства мономеров, например акриловой кислоты.

Известен способ получения алкиловых эфиPOIB молочной кислоты путем гидролиза нитрила молочной кислоты серной кислотой в спирте.

Недостаток способа связан с необходимостью обращения с высокотоксичной синильной кислотой, которая необходима в производстве исходного продукта.

Предложенный способ позволяет устранить указанный недостаток и расширить сырьевую базу получения эфиров молочной кислоты с одновременным получением другого ценного продукта - гидроксиламина.

Способ заключается во взаимодействии 1-ннтро нрапанола-2 с хлористым водородом в растворе соответствующего алкилоеого спирта при температуре. 80-90°С с последующим отделением выпадающего осадка солянокислого гидронсиламина, образующегося в количестве 28-37% от теории, например фильтрованием, и разгонкой оставшегося продукта.

Пример 1. Получение этилового эфира молочной кислоты.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 21 г (0,2 моля) 1-н,итропропанола-2 и 48 г (1 моль) этилового спирта и пропускают ток сухого хлористого водорода до увеличения веса смеси на И г (0,3 жоугя). Во время пропускания хлористого водорода

отмечалось повышение температуры до 40- 45°С. После окончания пропускания хлористого водорода смесь нагревают 10 час при 80°С и оставляют на ночь. Выпавший осадок солянокислого гидроксилам.ина (т. пл. 149-

150°С; лит. данные т. пл. 150-151°С, отфильтровывают, из фильтрата отгоняют этанол, выделившийся после этого осадок солянокислого гидроксиламина снова отфнльтровывают. Выход высушенного солянокислого гидроксиламина 4 г или 28% от теории в расчете на исходный нитроспирт.

Из фильтрата при вакуумной перегонке при 10 мм рт. ст. получают фракции; 1. 47-49°, по° 1,4112, (3,8 г);

2. 49-60°, По 1,4318, (3,8 г); 3. 79-81°, По 1,4405, (7 г).

Первая фракция П1редста1вляет собой этиллактат (лит. данные т. кип. 50°С при 10 мм рт. ст.; По 1,4132). Выход этиллактата 20% от теории в расчете на -исходный «итроопирт. Третья фракция цредставляет собой непрореагировавший 1-нитро.пропанол-2.

(Пример 2. Получение пропилового эфира молочной кислоты.

Олыт проводят в приборе, оли-санном в примере 1. Смесь 21 г (0,2 моль) 1-Нитропроланола-2, 60 г (1 моль) проланола и Из (0,3 моля) хлористого водорода нагревают 10 час при 90°С и оставляют на ночь. Выделившийся осадок солянокислого гидроксиламина отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол; вылавший после этого осадок также отделяют. Выход солянокислого гидрокоиламина 5,2 г или 37% от теории в расчете на исходный нитроспирт. В результате лереговкй фильтрата при 10 мм рт. ст. получают фракции:

20

1.64-66 С По 1,4182, (6,9 г);

2.79-81°С По 1,4382, (6,8 г).

Первая фракция по своим физи-ко-химическим свойслвам соответствует пропиллактату. Выход продукта составляет 26% в расчете на исходный нитроспирт.

Вторая фракция представляет собой непрорсагирова.вший 1-нитроп|ропанол-2.

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых эфиров моЛОЧ1НОЙ кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, 1-нитроироланол-2 подвергают взаимодействию с хлористым водородом в растворе соответствующего спирта при температуре 80-90°С с последующим отделением осадка, например, фильтрованием, и разгонкой оста1вщегася продукта.

Похожие патенты SU202917A1

название год авторы номер документа
Способ получения алкил -имино-алккоксиалкилметилфосфонатов 1975
  • Но Борис Иванович
  • Шишкин Вениамин Евгеньевич
  • Юхно Юрий Михайлович
SU544659A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ АРИЛАЦЕТГИДРОКСАМОВЫХ КИСЛОТ 1971
  • Иностранцы Нгуиен П. Буу Хои
  • Вьетнам Джордж Ламбелин, Констант Лепоивре, Клауде Джиллет
  • Джеккуес Тхириаух
  • Иностранна Фирма Мадан А.Г.
SU309511A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ФЕНОКСИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ 1965
SU172824A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛМЕТАН-4-рКСИ-4'(ИЛИ 3i)- КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ 1968
SU209466A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 0-АНИЛИНО- ФЕНИЛЭТИЛОВЫХ СПИРТОВ 1973
  • Иностранцы Альфред Саллианн Рудольф Пфистер Швейцари
SU381217A1
ВСГСОЮ-ИАЯ 1 ;-,-.'ri?Ts;n/f"^;y"'-t «Ju;;u:u^.Mw.>& •""••,;;, I,-i-.г- ,-n,-:.-"Vr^j-iA « 1970
SU277785A1
Способ получения компонента катализатора для полимеризации олефинов 1976
  • Корнеев Николай Николаевич
  • Гершкохен Светлана Львовна
  • Фролова Татьяна Максимовна
  • Василенко Владимир Филимонович
  • Веселовская Елена Вениаминовна
  • Андрианова Любовь Борисовна
SU685328A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ глиоксиловой кислотыили ЕЕ ЭФИРОВ 1964
SU164593A1
ЦИКЛОГЕПТА 1973
SU391777A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ХИНОЛИНОВ1Изобретение относится к способу -получения новых соединений, которые могут найти применение ,в медицине.Известна высокая реак1ционпая способность атомов галоида в положении 4 хинолинового ядра по отношению к аминам. Предлагается способ получения ряда новых соединений, обладающих ценной биологической активностью, с использованием известной в органической химии реакции.Описываемый способ получения замещенных хиноли'нов общей формулыR.-FlC^с-^ujruIFT^E,где Кз — водород или низший алкил, или Y — 4, 5-двузамещенные группы, производные 2-р-тиазолов формулы10 1974
  • Аллес Андрэ
  • Мейер Жан
  • Серед Жан
SU440835A1

Реферат патента 1967 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ МОЛОЧНОЙКИСЛОТЫ

Формула изобретения SU 202 917 A1

SU 202 917 A1

Даты

1967-01-01Публикация