Способ 1получения а-метилвинилфенилавого афира из гидролеракиси и бензолсульфохлорида известен.
Предлатаемый способ позволяет получать ряд других а-за мещенных ви-нилариловых эфиров, для чего хлорангидрид кислоты подвергают взаимодействию с арилалкильной гидроперекисью iB среде осно1ва.ния при нагревании.
Последнее лучше вести при температуре не выше 80° С. Получаемые при этом а-замещен«ые вииилариловые зфиры могут найти применение в синтезе полномеров.
П1ример 1. К смеси 1 моль пиридина и 0,1 моль бензол- или толуолсульфохлорида в трехгорЛОЙ колбе при интенсивном (перемешивании в течение I час небольшими яорциями приливают 0,1 моль гидроперекиси ,1,1-дифенилэтила. КоЛбу охлаждают снаружи еодой, чтобы температура реакционной омеси не превышала 20° С. Пасле окончания реакции к гетерогенной массе («з раствора в -осадок выпадает хлористый и бензол- или толуолсульфокислый пириднний) добавляют 0,5 моль воды и перемешивают 20 мин, затем 150 мл органического растворителя (хлороформ, бензол, петролейный или диэтиловый эфир и т. п.) и промывают последовательно органический слой lOVo-НОй соляной кислотой до полного удаления избытка пиридина, 1-2 раза
10%-ной водной ш,елочью и водой. После сушки органического слоя сульфатом магния .при 15-20° С и пониженном давлении отгоняют большую часть .растворителя. Затем при
давлении 10 мм рт. ст. разгоняют оставшуюся реакционную массу, отбирая фракцию, кипяшуюпри 142-143°С.
Выход а-фенилвинилфенилового эфира 0,06 моль (60% в пересчете на взятую гидроперекись 1,1-дифенилэтила), т. кип. 228° С с разл. при 760 мм рт. ст., по 1,5850, df 1,0705. Молярная рефракция, рассчитанная теоретически по формуле
равна 60,83, экспериментально вычисленное значение ее 61,44.
Пример 2. Тем же способом из гидроперекиси кумила и бензольсульфохлорида в среде
пиридина и хинолина при 40° С получают
золсульфохлорида в среде (пиридина при 20° С получают .а-метилвинил-я-нитрофениловый эфир формулы
/- о-с-си,
о,кСНз
Это маслянистая жидкость, 01Крашенная а желтый щвет, осмоляется на свету и -при разгонке о.ри 60-70° С/0,1 мм. Продукт, полученныи 1при отгонке растворителя, содержит о/о/д целевого.
Предмет изобретения
1.-Способ получения ,а-замещенных виниларило1вых эфиров, отличающийся тем, что хлорангидрид жислоты подвергают взаимодействию с арилалкилыюй гидрапере кисыо в среде осногвания при нагревании.
2.Способ ПО п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут -.при температуре не
80° С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-МЕТИЛВИНИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА | 1964 |
|
SU165448A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛОВ | 1967 |
|
SU196659A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ ИЛИ НЕПОЛНЫХ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФЕНОЛОВ ИЛИ НАФТОЛОВ | 1973 |
|
SU395354A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (р-/ФЕНТИАЗИНИЛ-10/-ИЗОПРОПИЛ) ДИАЛКИЛ(АРИЛ)ФОСФАТОВ | 1973 |
|
SU366199A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЦИЛОКСИ-, а-(АЛКОКСИКАРБОНИЛОКСИ)АРИЛАКРИЛАТОВ | 1972 |
|
SU432127A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ А'-' -БУТЕНОЛИДОВ | 1970 |
|
SU282312A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 3-ОКСИБЕНЗХИНУКЛИДИНА | 1969 |
|
SU242172A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ N-АЦИЛ-а-АМИНОКИСЛОТ | 1969 |
|
SU247314A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОДНО- И МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ | 1971 |
|
SU289083A1 |
Способ получения -карбонилоксиалкиловых производных эфиров акриловой кислоты | 1972 |
|
SU449908A1 |
Даты
1967-01-01—Публикация