СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ N-(p-AMИHOЭTИЛ)ПИПEPAЗИHA Советский патент 1967 года по МПК

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения диацильных производных М-(р-аминоэтил)пиперазина заключается в том, что Ы-(р-аминоэтил)пиперазин обрабатывают хлорангидридами кислот в органическом растворителе или водном растворе нцелочи.

Пример 1. К раствору 2,59 г (0,02 моль) М-(р-аминоэтил)пиперазинаВ 50 жуг 5Vo-Horo раствора едкого натра добавляют 20 г льда и 6,97 г (0,044 моль) хлорангидрида л-фторбензойной КИСЛОТЫ. Полученную смесь встряхивают 15 мин, затем оставляют ее в холодильнике на 30 мин, после чего отделяют осадок и растворяют его в 25 мл абсолютного этанола. Далее к раствору добавляют 20 мл насыщенного этанолового раствора хлористого водорода, выпавщий осадок отфильтровывают, промывают 5 мл абсолютного этанола и 20 мл эфира и сушат ори 40°С. Получают 6,15 г () бесцветных кристаллов хлоргидрата К-(л-фторбензоил)(/г - фторбензамидо) эгил пиперазина с т. пл. 276°С.

Пример 2. К раствору 6,34 г (0,04 моль) хлорангидрида я-фторбензойной кислоты в 50 мл абсолютного эфира добавляют при перемешивании и охлаждении раствор 2,59 г (0,02 моль) М-(р-аминоэтил)пинеразипа в 50 мл абсолютного эфира, после чего смесь кипятят 15 мин и фильтруют с отсасыванием. Продукт кристаллизуют из Н-нронанола. Выход хлоргидрата N-(«-фтopбeпзoил)-N- p-{nфторбензамидо)этил ни:перазина 4,92 г (). Это бесцветные кристаллы с т. пл. 276°С.

Подобным же образом получают и другие диацильные производные Ы-(р-аминоэтил)пиперазина, например дибензоильное с т. нл. его хлоргидрата 256°С, ди-о-хлорбензонльное (193°С), ди- и-хлорбензоильное (), ди-офторбензоильное (204°С), ди-.и-фторбензоильное 176°С, ди-п-метоксибензоильное (248°С) и ди-(3,4,5-триметоксибензоильное) с т. пл. .

Предмет изобретения

Способ получения диацильных производных М-(р-амииоэтил)пиперазина, отличающийся тем, что Н-(р-аминоэтил)пиперазин обрабатывают хлорангидридом кислоты в органическом растворителе при водном растворе щелочи.