1
Изобретение относится к способу получения новых перекисных соединений, содержащих хромофорную группу, обладающих повышенной растворимостью в мономерах и использующихся в качестве инициаторов при реакциях получения окрашенных полимеров.
Известен способ получееия перекисных эфиров при обработке трег-алкил (трег-аралкил)-пероксиметаном соответствующих ая. гидридов или хлорангидридов кислот при (-20) -60° С в присутствии третичного амина.
Основанный иа известной реакции предлагаемый способ получения алкилпероксиметиловых эфиров фенилазобензойной кислоты общей формулы
VN N- VC-OCH
OOR
1
гн,
где R - СНз, С(СНзЬ, -t-CgH,СНъ
состоит в том, что хлорангидри;Д: фбни;1азобензойной кислоты обрабатыв-ают соответствующей оксиметилалкилперекисью и выделяют целевой продукт известными приемами.
В качестве акцептора хлористого водорода используют пиридин и проводят реакцию
в среде органического растворителя при (-10) -25°С.
Пример 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 2 г оксиметилметилперекиси в 50 мл четыреххлористого углерода, при энергичном перемешивании, поддерживая температуру -10°С, одновременно прибавляют 1,5 мл пиридина в 30 мл четыреххлористого углерода и 5,7 г хлорангидрида ft-фенилазобензойной кислоты, выдерживают 2 час при 0°С и 6 час при комиатной температуре, фильтруют, промывают фильтрат 5%-ной уксусной кислотой и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель в вакууме и получают с выходом 45% метилпероксиметиловый эфир фенилазобензойной кислоты, представляющий собой порошок красно-оранжевого цвета, т. пл. 59-60°С.
Вычислено, %: С 62,90; Н 4,89; N 9,79.
C,5H,.lN2O4.
Найдено, %: С 62,29; Н 4,12; N 9,53.
Пример 2. трет-Бутилпероксиметиловый эфир фенилазобензойной кислоты получают .аналогично примеру 1 из 2 -г оксиметил-гретбутилперекиси и 4,1 г хлор ангидрида фенила, зобензойной кислоты в четыреххлористом углероде. -Выход 40%; т. нл. 82-85°С. Вычислено, %: С 65,80; Н 6,10; N 8,50. CisH2oN2O4. Найдено, %: С 65,35; Н 5,9; N в,165. П р и м е р 3. Кумилнероксиметиловый эфир фенилазобензойной кислоты получают, как в примере 1, из 4 г оксиметилкумилнерекиси и 5,4 г хлорангидрида фенилазобензойной кислоты в петролейном эфире. Выход 66%; т. пл. 80°С (разл.). Вычислено, %: С 70,76; Н 5,64. C23H22lN2O4. Найдено, %: С 70,16; Н 5,в9. Предмет изобретения Способ получения алкилпероксиметиловых эфиров фенилазобензойной кислоты общей формулы Vc-OCHnOOP -j-Cr,H, , где R-СНз, С(СНз)з, отличающийся тем, что оксиметилалкилперекись подвергают взаимодействию с хлорангидридом фенилазобензойной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом.
