СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ АЦЕТАЛЕЙ Советский патент 1968 года по МПК C07F7/18 

Известен способ получения кремнийорганических ацеталей взаимодействием силанолов с винилалкиловыми эфирами в присутствии кислого катализатора.

С целью расширения сырьевой базы, предложено силанолы подвергать взаимодействию с а-хлорметилалкиловыми эфирами в присутствии едкого натра при охлаждении до Он4°С.

Синтез н. пропилтриэтилсилилформаля.

В трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, двумя капельными воронками и термометром вносят 2 г NaOH и 50 мл абсолютного эфира. В первую капельную воронку наливают 11 г я-хлорметилпропилового эфира, растворенного в 10 мл сухого эфира, во вторую-13 г триэтилсиланола, растворенного в 10 мл сухого эфира. При постоянном перемешивании и охлаждении до -4°С в реакционную колбу прикапывают несколько капель а-хлорметилпропилового эфира. Через 2 мин дают еще несколько капель эфирного раствора силанола. По окончании подачи а-хлорэфира и силанола смесь нагревают в течение 3 час на водяной бане. При этом выделяется обильный белый осадок (NaCl), который отфильтровывают, фильтрат сушат над безводным Na2S04. После отгонки эфира вакуумной перегонкой выделяют 8,3 г (41,5%) н.пропилтриэтилсилилформаля - н.

СзН70СНа051(С2Н5)з.

d4 0,8672;

Т. кип. 76-78°С/5 мм рт. ст.; п 1,4278; MRo найдено 60,57; вычислено 60,80.

Вычислено, о/о: С 58,76; Н 11,83; Si 13,74.

Найдено, 7о: С 59,06; 59,16; Н 12,02; 12,24; Si 13,28; 13,42.

Аналогично получены н. бутилтриэтилсилилформаль с т. кип. 95-97°С/8 мм рт. ст. и н. бутилдиэтилфенилсилилформаль с т. кип. 155-156°С/2 мм рт. ст.

Предмет изобретения

1.Способ получения кремнийорганических ацеталей взаимодействием силанолов с алкиловыми эфирами в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве алкиловых эфиров берут а-хлорметилалкиловые эфиры, а в качестве катализатора - едкий натр.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при охлаждении до О -4°.