Дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты является важным, полупродуктом синтеза технологически активных веществ.
Известные способы получения указанного дихлорангидрида взаимодействием пятихлористого фосфора с алкилуретанами в растворе четыреххлористого углерода или дихлорэтана связаны со значительными потерями изоцианата.
С целью увеличения выхода продукта, предлагается к пятихлористому фосфору предварительно добавлять готовый дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты в качестве растворителя.
Пример. В пятилитровый реактор с обратным холодильником, обогреваемой капельной воронкой и термометром, загружают 10 г моль пятихлористого фосфора и 600 мл дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты. Смесь нагревают и прикапывают в течение час IQ г моль расплавленного этилуротана с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси дерл алась в пределах 70 - 80°С. После окончания реакции продукт перегоняют в вакууме. Выход дихлорангидрмда изоцианатофосфорной кислоты 95-97%,
т. кип. 55-58°С/20 мм, по 1,1470 и d / 1,649.
Предмет изобретения
Способ получения дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты взаимодействием иятихлористого фосфора с алкилуретаном в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода, к пятихлористому фосфору предварительно добавляют дихлораигидрид изоцианатофосфорной кислоты в качестве растворителя.
Даты
1968-01-01—Публикация